发明名称 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法
摘要 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法,包括以下步骤:(1)将质量分数为1~3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中,超声处理0.2~2.0h;(2)将浓度为0.08~0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16~0.24mol/L的正钒酸钠溶液,同时以200~600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中,控制搅拌速度为50~400rpm,用氨水调节pH为2~8,反应0.5~4.0h;(3)加入聚苯胺,搅拌,陈化,过滤,洗涤,干燥,即成。本发明通过氧化石墨烯原位生长钒酸铁合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的前躯体,其颗粒细小均匀,合成的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。
申请公布号 CN103833083B 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201410104093.2 申请日期 2014.03.20
申请人 中南大学 发明人 张佳峰;张宝;李晖;郑俊超;王小玮;袁新波
分类号 H01M4/1397(2010.01)I 主分类号 H01M4/1397(2010.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀;舒欣
主权项 一种磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)氧化石墨烯分散:将质量分数为1~3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中,在20~40KHz条件下超声处理0.2~2.0h;(2)将浓度为0.08~0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16~0.24mol/L的正钒酸钠溶液,同时以200~600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中,控制搅拌速度为50~400rpm,用氨水调节pH为2~8,反应0.5~4.0h,生成钒酸铁,控制钒酸铁与氧化石墨烯的质量比为100: 5~10;(3)加入聚苯胺,其中聚苯胺与钒酸铁的质量比为5~10:100,然后以150~250rpm速度搅拌0.2~0.6h,陈化2‑4h后,过滤,洗涤,干燥,得磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合材料前驱体Fe<sub>4</sub>(VO<sub>4</sub>)<sub>4</sub>·<i>x</i>H<sub>2</sub>O/氧化石墨烯粉末。
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