发明名称 胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中,在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌加热,升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液,反应结束后,在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物,干燥,得到环氧改性硅油;(2)将步骤(1)所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌,在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应,反应结束后,在旋转蒸发仪上除去乙醇,干燥,得到胺基聚醚改性聚硅氧烷产品。本发明利用硅氢加成/开环胺化反应,同时引入胺基和聚醚链段到聚硅氧烷骨架上,得到的消泡剂水溶性和稳定性好,无需添加任何助剂和复配,常温下消泡、抑泡性能优良。
申请公布号 CN103214679B 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201310164057.0 申请日期 2013.05.06
申请人 江南大学;无锡阿科力化工有限公司 发明人 张松林;张冬辉;范慧军;施英;丁玉强;张文泉;尤卫民
分类号 C08G81/00(2006.01)I;C08G77/38(2006.01)I;C08G77/388(2006.01)I;B01D19/04(2006.01)I 主分类号 C08G81/00(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 代理人 曹祖良
主权项 一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤:(1)称取20g侧链含氢硅油,将含氢硅油溶于25ml甲苯中,得到含氢硅油的甲苯溶液;称取4.9582g烯丙基缩水甘油醚和0.0977g铂催化剂,铂催化剂的加入量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的30ppm;将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中混合,在氮气保护和回流冷凝条件下升温至80℃后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液,滴加速度为3滴/秒;继续升温至110℃,在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌反应16小时;反应结束后,在压强‑0.08MPa、温度95℃的条件下处理30分钟以脱去甲苯;再在85℃、真空度‑0.09MPa条件下干燥12小时,得到环氧改性硅油;(2)称取3g步骤(1)得到的环氧改性硅油,将环氧改性硅油、2.8321g的M‑600加入容器中,量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂,搅拌混合均匀;在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应,反应温度为80℃,反应时间为16小时;反应结束后,在旋转蒸发仪上除去乙醇,旋转蒸发仪的温度为52℃,压强为‑0.1MPa,处理时间为18分钟;再在50℃、真空度‑0.1MPa条件下干燥11小时,得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂;所述含氢硅油的结构式为<img file="FDA0000717858410000011.GIF" wi="794" he="187" />m、n、均为1~50的整数;所述M‑600的结构式为<img file="FDA0000717858410000012.GIF" wi="458" he="156" />其中x=1,y=9,分子量为600;所述含氢硅油结构中Si‑H键中H原子的质量占含氢硅油质量的0.1810%。
地址 214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号
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