一种纳米硫化锌金属卟啉催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种纳米硫化锌金属卟啉催化剂及其制备方法和应用，方法由七水合硫酸锌与九水合硫化钠反应得到硫化锌沉淀，再将硫化锌与金属卟啉反应制备纳米硫化锌金属卟啉催化剂，主要原料组成和质量份数为：七水合硫酸锌16.198份、九水合硫化钠13.529份、金属卟啉0.006份、有机溶剂26.350～32.297份和去离子水适量。该催化剂显著提高了环己烷的单程转化率和主要产物的收率，环己烷的转化率高达72.9%，催化剂转化数为9.4×10⁵，酮醇产率可达27.0%，且可以回收重复使用，制备方法简单、成本低，金属卟啉用量少、易于分离，是一种较理想的仿生工业催化剂，其有较好的经济效益和社会效益。

主权项

一种纳米硫化锌金属卟啉催化剂的制备方法，其特征在于：包括由七水合硫酸锌与九水合硫化钠反应，抽滤洗涤沉淀得到硫化锌，再将硫化锌与四(4‑羧基苯基)金属卟啉进行酸碱反应和配位反应，蒸馏，洗涤过滤和干燥得到纳米硫化锌金属卟啉；原料组成和质量份数为：七水合硫酸锌16.198份、九水合硫化钠13.529份、金属卟啉0.006份、有机溶剂26.350‑32.297份、去离子水适量；主要工艺步骤是：(1)配料：先在反应器中加入22份去离子水，启动搅拌器，加入七水合硫酸锌，待其完全溶解后出料得到硫酸锌水溶液备用；在反应器中加入22份去离子水，启动搅拌器，加入九水合硫化钠，待九水合硫化钠完全溶解后得到硫化钠水溶液备用；(2)反应：搅拌下向步骤(1)的硫酸锌水溶液中缓慢滴加硫化钠水溶液，生成白色的硫化锌沉淀；(3)过滤洗涤：将步骤(2)反应得到的硫化锌用抽滤器过滤，用去离子水冲洗滤饼，同时用BaCl₂溶液跟踪检测滤液，直至滤液中无SO₄^2‑离子，得到硫化锌固体；(4)配位反应：向反应器中加入有机溶剂和硫化锌，搅拌，待硫化锌分散均匀后，再加入事先溶解在有机溶剂中的金属卟啉进行配位反应；(5)蒸馏：将步骤(4)反应液蒸馏回收有机溶剂，得到硫化锌金属卟啉；(6)洗涤过滤：将步骤(5)得到硫化锌金属卟啉用去离子水冲洗过滤；(7)干燥：将步骤(6)得到干净的硫化锌金属卟啉在真空加热条件烘干得到产品—纳米硫化锌金属卟啉。