发明名称 一种利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法
摘要 一种利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,包括以下步骤:(1)将槐米粉碎后经饱和石灰水浸泡,再经超声提取,过滤,向滤液中加入盐酸调节pH值为3~4,过滤析出的沉淀,沉淀经少量的水洗涤三次,在60℃以下干燥即得芦丁粗品;(2)将EOPO和水按体积比1~3∶1~4混合,然后向其中加入盐,混合均匀,向溶液中加入芦丁粗品,混合均匀后,离心分离水相和富含EOPO的有机相;(3)将步骤(2)得到的有机相在50~70℃水浴10~30min,溶液自动分成两相,离心分离有机相和水相,芦丁在水相富集,EOPO在有机相富集并得以回收;(4)将步骤(3)得到的水相冷却至室温,放置过夜,析出结晶,过滤得到芦丁纯品。该方法经济、环保、低能耗,且能最大程度地获得高纯度芦丁。
申请公布号 CN103435585B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201310339629.4 申请日期 2013.08.06
申请人 北京联合大学生物化学工程学院 发明人 霍清;缪刚;杨宏伟
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人 刘秀青
主权项 一种利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)提取芦丁粗品:将槐米粉碎后经饱和石灰水浸泡30~40min,再经频率20kHz的超声提取20~60min,过滤;药渣重复提取一次,合并两次滤液,向滤液中加入盐酸调节pH值为3~4,过滤析出的沉淀,沉淀经少量的水洗涤三次,在60℃以下干燥即得芦丁粗品;(2)双水相分离:将环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物和水按体积比1~3:1~4混合,其中环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物的平均分子量为2000~3000,然后向其中加入盐,混合均匀,所得溶液中盐的浓度为0.1~0.2g/mL,向溶液中按2.0~5.0mg/mL的量加入芦丁粗品,混合均匀后,以转速为1000~2000r/min离心分离2~5min,分离水相和富含环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物的有机相,芦丁在有机相富集,杂质在水相富集;(3)温度诱导双水相分离:将步骤(2)得到的有机相在50~70℃水浴10~30min,溶液自动分成两相,以转速为1000~2000r/min离心分离3~5min,分离有机相和水相,芦丁在水相富集,环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物在有机相富集并得以回收;(4)浓缩干燥:将步骤(3)得到的水相冷却至室温,放置过夜,析出结晶,过滤得到芦丁纯品。
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