一种苯醚甲环唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种苯醚甲环唑的制备方法，其包括依次进行的环合反应、溴化反应、缩合反应以及醚化反应步骤，其中：环合反应是使2,4-二氯苯乙酮与1,2-丙二醇在酸性催化剂存在下，在溶剂中反应生成缩酮；溴化反应是将液溴滴加到环合反应后的体系中，使反应生成溴化缩酮；缩合反应是使溴化缩酮与三唑钾在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中发生反应生成甲环唑；醚化反应是使甲环唑与对氯苯酚钾在溶剂中，在温度100℃~180℃下反应生成苯醚甲环唑。本发明方法通过合成路线革新，降低了异构体的含量，提高了产品收率，三废少，操作安全，实现了清洁环保生产。

主权项

一种苯醚甲环唑的制备方法，其特征在于：采取如下合成路线获得苯醚甲环唑的粗品：上述环合反应、溴化反应、缩合反应以及醚化反应依次进行，其中：环合反应是使2,4‑二氯苯乙酮(I)与1,2‑丙二醇在酸性催化剂存在下，在溶剂中反应生成缩酮(II)；溴化反应是将液溴滴加到环合反应后的体系中，使反应生成溴化缩酮(III)；所述缩合反应是使所述溴化缩酮(III)与三唑钾在溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中发生反应生成甲环唑(IV)；所述醚化反应是使甲环唑(IV)与对氯苯酚钾在溶剂中，在温度100℃～180℃下反应生成苯醚甲环唑(V)；所述制备方法还包括对苯醚甲环唑的粗品进行精制的步骤，其具体实施如下：将苯醚甲环唑的粗品用甲苯溶解，水洗，蒸出甲苯得到苯醚甲环唑半成品；再将苯醚甲环唑半成品加入到异丙醇和三乙胺按质量比20～30:1组成的混合溶剂中，同时添加过氧化二苯甲酰作为结晶助剂，在‑5℃～0℃下搅拌结晶，分离，干燥，得苯醚甲环唑的成品。