发明名称 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法
摘要 本发明提供了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤:S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线;S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A,采用微波消解法对混合物A进行消解得到酸液A;S3、将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,利用去离子水定容制得待测溶液A;以及S4、采用原子吸收光谱仪测定待测溶液A,得到待测溶液A中金属元素的吸光度,并根据浓度—吸光度标准曲线得到待测溶液A的金属元素浓度值Ci,根据公式C=Ci×V/M计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量。本发明采用微波消解法对聚合物树脂进行消解处理,处理过程中金属没有损失,提高了测定的准确性。
申请公布号 CN102879346B 申请公布日期 2015.06.24
申请号 CN201210376219.2 申请日期 2012.09.29
申请人 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司 发明人 张维斌;徐颖;王涛;周茂侠
分类号 G01N21/31(2006.01)I;G01N1/44(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人 李丙林;余刚
主权项 一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括以下步骤:S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线;S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A,采用微波消解法对所述混合物A进行消解得到酸液A;S3、将所述酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,冷却至室温后加入少量双氧水,继续赶酸至再次冷却时加入双氧水无大量气泡产生,利用去离子水定容制得待测溶液A;以及S4、采用所述原子吸收光谱仪测定所述待测溶液A,得到所述待测溶液A中金属元素的吸光度,并根据所述浓度—吸光度标准曲线得到所述待测溶液A的金属元素浓度值Ci,所述测定方法在所述步骤S4之后还包括:S5、采用与所述步骤S2和所述步骤S3相同的方法在相同的处理条件下对相同体积的所述消解液进行处理制得待测溶液B;S6、采用与所述步骤S4相同的方法测定所述待测溶液B中金属元素的吸光度,并根据所述浓度—吸光度标准曲线得到所述待测溶液B的金属元素浓度值C<sub>0</sub>,根据公式C=(Ci-C<sub>0</sub>)×V/M,计算得到所述待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C<sub>0</sub>表示所述金属元素在消解液中的含量,C表示所述待测聚合物树脂中金属元素的含量;Ci表示所述金属元素在所述待测溶液A中的含量;V表示所述待测溶液A的体积;M表示所述待测聚合物树脂的质量,其中,所述聚合物树脂与所述消解液的比例为0.1~0.2g:8~12ml。
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