一种锂离子电池用Sn/CMK-3纳米复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用Sn/CMK-3纳米复合负极材料的制备方法，属于化学电源技术领域。本发明通过采用共聚物P₁₂₃为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，水热合成介孔分子筛SBA-15，再以SBA-15为模板、以蔗糖为碳源合成有序介孔碳材料CMK-3。接着利用减压超声的手段得到SnO₂/CMK-3纳米颗粒，最后在H₂氛围下高温还原制得Sn/CMK-3纳米复合负极材料。本发明制备的锂离子电池Sn/CMK-3纳米复合负极材料，将纳米Sn颗粒加入介孔碳材料作为缓冲体系，缓解充放电过程中体积的膨胀/收缩，维持电极的稳定，提高初始容量，改善了循环性能，为介孔材料开辟了一种新的应用领域。本发明所述的制备工艺简单、成本低、无污染。

主权项

一种锂离子电池用Sn/CMK‑3纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于通过如下具体步骤制得：1)称取一定量的模板剂P₁₂₃，在35℃下溶解于2mol/L的盐酸溶液中，后加入一定量正硅酸四乙酯(TEOS)和蒸馏水，继续搅拌5～12h，将此溶液转移至反应釜中，于120℃下水热老化24h，经水洗、过滤、烘干后，再在N₂保护下炭化，从室温升到550℃，保持温度5h，煅烧结束后自然降温至室温，便得到SBA‑15。2)称取一定量步骤1)中制得的SBA‑15加入到含有一定量蔗糖、浓硫酸、蒸馏水的溶液中，在100℃和160℃分别加热6h，待冷却后再加入一定量的蔗糖、浓硫酸和蒸馏水，继续在100℃和160℃分别加热6h，然后在N₂保护中877℃下炭化。待炭化结束研磨后，用5％的HF溶液去除模板，并用蒸馏水洗涤，120℃下烘干。最后，将烘干后的样品加入到1mol/L的浓硫酸溶液中回流，在80℃下放置3h，随后水洗烘干，即可得到有序介孔碳CMK‑3。3)称取一定量步骤2)中制得的CMK‑3和一定量的SnCl₂·2H₂O加入蒸馏水中，在循环水下减压超声2～5h，超声功率为60～100W，水洗烘干后便得到SnO₂/CMK‑3。4)将步骤3)中制得的SnO₂/CMK‑3炭化，在H₂保护下，从室温升到400～800℃，保持温度3～8h，升温速率0.5～5℃/min，煅烧结束后自然降温至室温，即得到Sn/CMK‑3纳米复合负极材料。