盐酸西那卡塞中间体3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸西那卡塞中间体3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的制备方法。将间三氟甲基肉桂酸溶于溶剂中，在微正压下Pd-C催化加氢16h-20h，回收催化剂除去溶剂后将产物溶解于石油醚、正己烷或环己烷中，低温析出结晶，过滤得到固体，将固体中的溶剂减压蒸干得到3-(3-三氟甲基苯基)丙酸，收率81-85%。所得3-(3-三氟甲基苯基)丙酸含量高，大于99.7%，总杂质含量在0.3%以下，单杂含量0.2%以下。所用方法简单，操作方便，具有实用性。

主权项

一种盐酸西那卡塞中间体3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酸的制备方法，其特征在于，共2步工序：第1步：间三氟甲基肉桂酸催化加氢：将间三氟甲基肉桂酸溶于溶剂中，在微正压下Pd‑C催化加氢，回收催化剂蒸出溶剂得到3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酸粗品：第2步：将3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酸粗品在石油醚、正己烷或环己烷中进行结晶，去除大部分杂质，得到高含量的3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酸。