对甲苯磺酸催化合成双甘膦的方法

摘要

本发明公开了对甲苯磺酸催化合成双甘膦的方法，是以亚氨基二乙酸、亚磷酸和甲醛为原料，在对甲苯磺酸催化下，温度100-120℃反应，反应液冷却，结晶，分离固体，得到双甘膦，母液浓缩后补加对甲苯磺酸，再加入反应原料开始下一批合成；本发明以对甲苯磺酸替代盐酸作为催化剂，由于对甲苯磺酸沸点高不易挥发，在生产过程中不会因挥发损失，也不会形成酸雾，操作环境好，设备不易腐蚀；此外，对甲苯磺酸在水中溶解度大，母液经适当浓缩后可直接套用，不仅避免了大量含酸含盐废水的产生，还可以减少物料损耗，降低生产成本。

主权项

对甲苯磺酸催化合成双甘膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将亚磷酸、甲醛、催化剂量的对甲苯磺酸和水混合，加热至100‑120℃，再加入亚氨基二乙酸，亚氨基二乙酸与亚磷酸、甲醛、对甲苯磺酸的摩尔比为1:1.0‑1.2:1.0‑1.4:0.05‑0.1，保温反应至终点；B.将步骤A所得反应液冷却至10‑15℃，结晶，分离固体，洗涤，干燥，得到双甘膦产品；母液浓缩后返回步骤A，补加对甲苯磺酸，并加入亚磷酸和甲醛，开始下一批次的合成。