一种由乌桕梓油制备共轭亚油酸乙酯的方法

摘要

一种由乌桕梓油制备共轭亚油酸乙酯的方法，其特点是将脱酸乌桕梓油溶于乙醇进行酯交换反应，得到混合脂肪酸乙酯，再依次经过尿素包合，络合剂络合，碱催化异构化，脱色，最后得到高纯度共轭亚油酸乙酯。本发明的方法稳定可靠，操作简便易行，设备简单，适于规模生产。

主权项

一种由乌桕梓油制备共轭亚油酸乙酯的方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：(1)将无水乙醇与乌桕梓油按一定比例混合均匀，在20～35℃水浴下搅拌10～30分钟，然后静置分层，分离出下层，蒸发回收溶剂，得脱酸乌桕梓油；所述的乌桕梓油与无水乙醇质量体积比为1：1～4。(2)将步骤(1)中制得的脱酸乌桕梓油与KOH或NaOH、乙醇在70～85℃下混匀，搅拌反应2～8小时，再回收溶剂，分离出油层，萃取剂提取，乙酸调节PH，水洗至中性，无水硫酸钠干燥、过滤，回收溶剂，得到混合脂肪酸乙酯。所述的KOH或NaOH的量占油质量的1～1.8％。所述的乌桕梓油与乙醇的质量体积比为1:2.5～4。(3)将一定浓度尿素乙醇溶液与步骤(2)中制得的混合脂肪酸乙酯在75～85℃下混匀，搅拌0.5～3小时，降温到0～15℃，搅拌反应1～3小时，然后抽滤，滤液回收乙醇，石油醚萃取，依次水洗、10％氯化钠溶液洗，无水硫酸钠干燥，回收溶剂，得混合不饱和脂肪酸乙酯，所述混合脂肪酸乙酯与尿素醇溶液的比例中为混合脂肪酸乙酯与尿素的质量比为1:1～3.5。所述的尿素醇溶液为尿素与95％乙醇的质量比为1～3.5:2～10.5。(4)将步骤(3)得到的混合不饱和脂肪酸乙酯与一定浓度尿素乙醇溶液混合，75～85℃水浴下搅拌反应0.5～3小时,降温至0～15℃，反应1～3小时，然后抽滤、水溶解滤饼，萃取出油层，10％NaCl溶液洗涤、干燥、回收溶剂，得高纯度亚油酸乙酯和α‑亚麻酸乙酯混合物。所述的混合不饱和脂肪酸乙酯与尿素醇溶液的比例中，混合不饱和脂肪酸乙酯与尿素、95％醇的质量比为1:3～5:5～15。(5)将步骤(4)制得的高纯度亚油酸乙酯和α‑亚麻酸乙酯混合物与络合剂按质量比为1:1.5～3混合，在惰性气体氮气保护下混匀，搅拌反应1～5小时，然后添加石油醚，搅拌20～30min,倒出上层液，重复操作两次，合并三次清液，清液用水洗至中性，干燥，回收溶剂，得高纯度亚油酸乙酯。(6)将步骤(5)制得的亚油酸乙酯与一定浓度的聚乙二醇碱溶液按一定比例混合，惰性气体N2保护下，于100～120℃搅拌反应1～3h，降温至70℃～80℃，稀盐酸调节PH至2～3，萃取剂萃取，分层，分出上层，并用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，过滤，回收溶剂，脱色，得到高纯度共轭亚油酸乙酯；所述的亚油酸乙酯与聚乙二醇溶液的质量比为1:3～5，碱与亚油酸乙酯的质量比为1:2～5。