用于LED封装的乙烯基苯基硅树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机硅树脂的制备方法，具体是指用于LED封装的乙烯基苯基的硅树脂的制备方法。用于LED封装的乙烯基苯基的硅树脂的制备方法，该由包括以下步骤的方法制备得到：1）釜中加水，加溶剂 ；2）加封头剂，搅拌，加酸性催化剂；3）上述混合液常温搅拌后，在0~60℃下，滴加入苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的乙醇溶液；4）滴加完后，水解30min～600min；5）然后，静置5~30h；分层；6）将油剂用缩合添加剂,再拨去低沸物，即可获得产品乙烯基苯基硅树脂。本发明的优点在于：原料廉价易得，条件温和，工艺简单，操作简便，便于产业化。

主权项

用于LED封装的乙烯基苯基的硅树脂的制备方法，其特征在于该由包括以下步骤的方法制备得到：1）釜中加水；加溶剂，溶剂的用量为反应体系总重量的20~60%，溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯和二甲苯中的一种或多种混合；2）加封头剂，或者还加入l，2，3，4－四乙烯基－1，2，3，4一四甲基环四硅氧烷，搅拌，加酸性催化剂，所述的封头剂，其乙烯基量是树脂质量的0~10%（wt），封头剂为六甲基二硅氧烷或l，3－二乙烯基－1，1，3，3一四甲基二硅氧烷，酸性催化剂为15%~36%重量百分比浓度的盐酸、98%重量百分比浓度的硫酸和苯甲烷磺酸中的一种或多种混合；3）上述混合液常温搅拌60s～1800s后，在0~60℃下，滴加入苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的乙醇溶液；滴加时间30~300min；所述的苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、正硅酸乙酯的用量为：其乙烯基量是树脂质量的0~10%（wt），其苯基含量是树脂质量的0~80％（wt），且两者不能同时为0；苯基烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三苯基甲氧基硅烷中的一种或几种；乙烯基烷氧基硅烷为甲基乙烯基二甲氧基硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或几种；苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的一种或几种；乙烯基烷氧基硅烷为甲基乙烯基二乙氧基硅烷；苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、正硅酸乙酯的用量为，其乙烯基量是树脂质量的1％～7％，其苯基含量是树脂质量的10％～60％；4）滴加完后，在温度为10℃～100℃条件下，共水解30min～600min；5）然后，静置5~30h；分层；将油剂液体用盐中和、再用去离子水洗涤至中性，静置5~30h；分层；干燥油剂，至澄清透明，中和用盐为碳酸钠、碳酸氢钠、液氨水溶液和六甲基二硅氮烷中的一种或几种，干燥中所用干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁中的一种或几种；6）将油剂用缩合添加剂, 缩合添加剂为KOH、四甲基氢氧化铵、六甲基二硅氮烷、醋酸锌、辛酸锌、苯甲酸锌、桂酸锌和三异丙氧基铝中的一种或几种；在20~100℃下处理1~6hr，再将油剂在真空度‑0.0800~‑0.0999Mpa，100~220℃下拨去低沸物，即可获得产品乙烯基苯基硅树脂。