水合肼中硫酸根的分析方法

摘要

本发明公开了一种水合肼中硫酸根的分析方法，本方法首先对水合肼样品进行预处理，以满足分析要求；由硫酸根标准溶液制作标准曲线，标准曲线以硫酸根含量为横坐标，对应的光强度为纵坐标，并满足标准曲线的线性要求；对硫酸根标准溶液的回收试验，检验硫酸根标准溶液浓度符合硫酸盐的标准样品浓度范围；对水合肼样品加标回收试验，采用六个经预处理的水合肼样品，最后二个水合肼样品的容量瓶中加入硫酸根标准溶液，通过计算得到加标回收率，以满足加标回收要求；称取水合肼样品八份作相应预处理后作精密度分析，结果符合分析的精密度要求。本方法可准确分析水合肼中硫酸根含量，其分析操作方便，分析精度高，保证了水合肼在工业应用中的效果。

主权项

一种水合肼中硫酸根的分析方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、水合肼样品预处理，称取50.00g±0.01g水合肼样品，置于烧杯中并加热使样品蒸发至干，加热温度为200℃，随后冷却至室温，加入20mL蒸馏水和2～3滴对硝基酚指示剂，使用1mol/L盐酸溶液调至样品由黄色变为无色，并过量加入3mL 1mol/L盐酸溶液溶解残留物，然后加热煮沸5分钟，使得样品完全溶解后全部移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；步骤二、标准曲线制作，从100mg/L硫酸根标准溶液中移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL到五个100mL容量瓶中，定容并摇匀，进行标准曲线的分析，测定各容量瓶中溶液浓度的光强度，以硫酸根含量为横坐标，对应的光强度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关性为、、，其中r为标准曲线的相关系数、a为截距、b为斜率，满足标准曲线的线性要求；步骤三、硫酸根标准溶液的回收试验，硫酸盐的标准样品浓度为54.7±2.3mg/L，将硫酸根标准溶液稀释10倍，采用等离子光谱仪分析的浓度为55.8mg/L，满足标准样品的浓度范围；步骤四、水合肼样品加标回收试验，采用六个经步骤一预处理的水合肼样品，最后二个水合肼样品的容量瓶中加入5mL4.00mg/L SO₄^2‑的标准溶液，选择硫的波长为181.972nm，采用等离子光谱仪对六个水合肼样品的回收试验，通过计算得到加标回收率为：硫酸根的加标要求范围为92～108%，满足加标回收要求；步骤五、水合肼样品的精密度分析，称取50.00g±0.01g水合肼样品八份，分别置于烧杯中并加热使样品蒸发至干，加热温度为200℃，随后冷却至室温，加入20mL蒸馏水和2～3滴对硝基酚指示剂，使用1mol/L盐酸溶液调至样品由黄色变为无色，并过量加入3mL 1mol/L盐酸溶液溶解残留物，然后加热煮沸5分钟，使得样品完全溶解后全部移入八个50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，采用等离子光谱仪进行分析，计算得到水合肼样品的精密度为（CV%）=所得的结果符合分析的精密度要求。