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一种制备四氢呋喃‑3‑硼酸频呐醇酯的方法，其特征在于：以右旋α‑蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α‑蒎基硼烷，然后在室温下与2,5‑二氢呋喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与频呐醇反应生成目标产物四氢呋喃‑3‑硼酸频呐醇酯，产率68‑72％。①四氢呋喃‑3‑硼酸频呐醇酯的小量制备:在1L反应瓶中，加入右旋α‑蒎烯(2.1equiv)和四氢呋喃，冷至0℃,缓慢滴加硼烷二甲硫醚络合物(1equiv),加毕将温度升至室温，反应4h,生成白色沉淀，然后将反应液冷至‑40℃,缓慢滴加2,5‑二氢呋喃(1equiv)，加毕，升至室温后，反应12h,加入无水乙醛(10equiv),室温反应6h后，减压蒸去过量的无水乙醛，再加入频呐醇(1equiv)，于室温反应12h,旋转蒸发仪减压蒸去溶剂后，减压蒸馏收集107‑109℃/1mmHg馏分，得到无色液体，即为四氢呋喃‑3‑硼酸频呐醇酯。②四氢呋喃‑3‑硼酸频呐醇酯的放大制备：在10L反应瓶中，加入右旋α‑蒎烯(2.1equiv)和四氢呋喃，冷至0℃,缓慢滴加硼烷二甲硫醚络合物(1equiv),加毕将温度升至室温，反应4h,生成白色沉淀，然后将反应液冷至‑40℃,缓慢滴加2,5‑二氢呋喃(1equiv)，加毕，升至室温后，反应12h,加入无水乙醛(10equiv),室温反应12h后，减压蒸去过量的无水乙醛，再加入频呐醇(1equiv)，于室温反应12h,旋转蒸发仪减压蒸去溶剂后，减压蒸馏收集107‑109℃/1mmHg馏分，得到无色液体，即为四氢呋喃‑3‑硼酸频呐醇酯。 |
