一种定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和色谱-串联质谱定量检测，通过对二级质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较已有文献报道检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/串联质谱的选择反应监测技术解决了以往检测器在检测复杂背景基质中痕量硝基苯类化合物的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，定性准确可靠，因此相对于传统的GC/ECD、GC/NPD、GC/LRMS、GC/HRMS检测器具有非常明显的优势。

主权项

一种定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其步骤为：(A)目标化合物选择6种硝基苯类化合物；(B)样品采集：使用中流量或大流量采样器，使用玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜作为采样富集滤膜采集大气颗粒物样品；(C)样品提取：将采集颗粒物样品的滤膜剪碎后，利用萃取溶剂，使用索氏脂肪提取器连续抽提，萃取时间为8～24小时；(D)样品浓缩：将样品萃取之后得到的萃取液浓缩，用氮气吹至近干后用异辛烷定容，待测样品在‑20℃的环境中避光保存；(E)待测样品使用色谱－串联质谱检测，色谱柱选择中等或弱极性色谱柱，进样口温度在230℃～280℃，传输线温度在250℃～300℃；质谱条件：电离方式为EI源电离，电离电压为40～70eV，离子源温度在200～280℃；二级质谱条件：目标化合物的二级质谱条件包括母离子、子离子和激发电压EV值的选取，在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱条件下，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，EV电压参数选择15v作为初始EV电压，母离子在此电压条件下进一步裂解为不同的碎片离子即子离子，可得到相应的二级质谱谱图，选择丰度最高的2个同位素特征离子，得到该目标化合物的母离子及子离子后，以5V为间隔从5～40V设置EV参数，并比较相同浓度的目标化合物在各参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应EV参数值即：硝基苯母离子m/z为77.1裂解为m/z为50的子离子时激发电压为25V，裂解为m/z为49的子离子的激发电压为40V；邻二硝基苯母离子m/z为168裂解为m/z为75的子离子的激发电压为25V和裂解为m/z为63的子离子的激发电压为30V；间二硝基苯母离子m/z为168裂解为m/z为75的子离子的激发电压为30V和裂解为m/z为63的子离子的激发电压为30V；对二硝基苯母离子m/z为168裂解为m/z为51的子离子的激发电压为25V和裂解为m/z为63的子离子的激发电压为35V；2,4‑二硝基甲苯母离子m/z为165裂解为m/z为63的子离子的激发电压为25V和裂解为m/z为90的子离子的激发电压为15V、2,4,6‑三硝基甲苯母离子m/z为210裂解为m/z为90的子离子的激发电压为15V和裂解为m/z为117的子离子的激发电压为15V；所述步骤(B)中使用中流量采样器，为使用主动式带有PM2.5切割头的中流量大气采样器采集样品，采样时间不超过24h，采样流量为0.1～0.3m³/min，采集空气体积在144～432m³；所述使用大流量采样器，为使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品，采样流量为0.8～1.2m³/min，采集时间不超过12h，采集空气体积为576～792m³。