摘要 |
本发明公开了一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法,属于化学合成技术领域,其特征在于,包括以下反应步骤:(1)2,4,5-三氟苯甲酸在溶剂中,与酰氯化试剂反应,得到2,4,5-三氟苯甲酰氯;(2)所得的2,4,5-三氟苯甲酰氯在有机溶剂中,与还原剂反应,得到2,4,5-三氟苯甲醇;(3)所得的2,4,5-三氟苯甲醇在溶剂中,与卤化试剂反应,得到2,4,5-三氟苄基卤;(4)所得的2,4,5-三氟苄基卤在有机溶剂中,与金属镁反应,得到2,4,5-三氟苄基卤化镁;(5)所得的2,4,5-三氟苄基卤化镁,与二氧化碳反应,得到2,4,5-三氟苯乙酸。本发明具有原料易得,操作简单,反应条件温和,合成收率高等优点,适合工业化生产。 |
主权项 |
一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、2,4,5‑三氟苯甲酸在溶剂中,与酰氯化试剂反应,得到2,4,5‑三氟苯甲酰氯;在步骤(1)中,所述的酰氯化试剂,选自以下一种或几种:氯化亚砜、双(三氯甲基)碳酸酯、草酰氯,酰氯化试剂与2,4,5‑三氟苯甲酸的物质的量之比为:0.33:1~10:1;在步骤(1)中,所述的溶剂,选自以下一种或几种:二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、氯化亚砜,溶剂用量为2,4,5‑三氟苯甲酸的质量的1~10倍;步骤(1)的反应温度优选为20~120<sup>o</sup>C;(2)、步骤(1)所得的2,4,5‑三氟苯甲酰氯在有机溶剂中,与还原剂反应,得到2,4,5‑三氟苯甲醇;在步骤(2)中,所述的还原剂,选自以下一种或几种:氢化铝锂、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾,还原剂与2,4,5‑三氟苯甲酰氯的物质的量之比为:0.5:1~3:1;在步骤(2)中,所述的有机溶剂,选自以下一种或几种:四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚,溶剂用量为2,4,5‑三氟苯甲酰氯的质量的1~10倍;步骤(2)的反应温度为20~100<sup>o</sup>C;(3)、步骤(2)所得的2,4,5‑三氟苯甲醇在溶剂中,与卤化试剂反应,得到2,4,5‑三氟苄基卤;(4)、步骤(3)所得的2,4,5‑三氟苄基卤在有机溶剂中,与金属镁反应,得到2,4,5‑三氟苄基卤化镁;(5)、步骤(4)所得的2,4,5‑三氟苄基卤化镁,与二氧化碳反应,得到2,4,5‑三氟苯乙酸。 |