发明名称 2,6-二羟基甲苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种2,6-二羟基甲苯的制备方法,其以对叔丁基甲苯为原料,经过硝化、还原、水解脱叔丁基反应得到2,6-二羟基甲苯。本发明具有选择性高,产品纯度高,成本低,环境友好等特点,是一条具有工业化前景的路线。
申请公布号 CN103508850B 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201310505791.9 申请日期 2013.10.24
申请人 浙江鼎龙科技有限公司 发明人 秦振伟;潘志军;肖庆军;施云龙;史元晓
分类号 C07C39/08(2006.01)I;C07C37/05(2006.01)I 主分类号 C07C39/08(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 王桂名
主权项  一种2,6‑ 二羟基甲苯的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)硝化反应:以对叔丁基甲苯为原料在有机溶剂中进行混酸硝化得到2,6‑ 二硝基‑4‑ 叔丁基甲苯;(2)还原与成盐反应:2,6‑ 二硝基‑4‑ 叔丁基甲苯在有机溶剂中,加氢催化剂作用下进行氢化还原反应后,加酸得到2,6‑ 二氨基‑4‑ 叔丁基甲苯盐;(3)水解与脱叔丁基反应:2,6‑ 二氨基‑4‑ 叔丁基甲苯盐在水溶液中,在催化剂作用下进行水解与脱叔丁基反应得到2,6‑ 二羟基甲苯;步骤(3)中,所述水解与脱叔丁基反应温度为200 ~ 280℃;所述催化剂为含有硫酸根的固体超强酸,其载体为三氧化二铁、二氧化锆、二氧化钛中的一种或两种以上的任意组合,催化剂与2,6‑ 二氨基‑4‑ 叔丁基甲苯盐的重量比为0.1 ~ 0.8 :1;步骤(3)中,反应完成后经过滤、有机溶剂萃取、有机相水洗至中性、蒸出有机溶剂后,残留的固体用水重结晶得到2,6‑ 二羟基甲苯;其中,萃取选用的有机溶剂为异丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种,有机溶剂与2,6‑ 二氨基‑4‑ 叔丁基甲苯的重量比为4 ~ 10 :1 ;重结晶时,水与2,6‑ 二氨基‑4‑ 叔丁基甲苯盐的重量比为1.5 ~ 4 :1。
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