一种聚偏氟乙烯-聚乙二醇嵌段共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚偏氟乙烯-聚乙二醇(PVDF-PEG)嵌段共聚物的制备方法，首先由PEG和二元羧酸在催化剂作用下进行酯化反应制得端羧基PEG；然后由端羧基PEG与双氧水进行过氧化反应，得到过氧化PEG大分子引发剂；最后用过氧化PEG大分子引发剂引发VDF聚合，得到PVDF-PEG嵌段共聚物。采用本发明方法制备PVDF-PEG嵌段共聚物，工艺相对简单，嵌段共聚物组成可通过选择不同分子量PEG进行调节，所得PVDF-PEG嵌段共聚物可直接加工或与PVDF共混加工制备高性能的污水处理多孔膜。

主权项

一种聚偏氟乙烯‑聚乙二醇嵌段共聚物的制备方法，其特征在于方法的步骤为：1) 将摩尔比为1:1.5~1:4的聚乙二醇与二元羧酸、相对于聚乙二醇质量0.5~3%的催化剂溶解在有机溶剂中，在5~115℃下反应8h，冷却，用饱和NaHCO₃溶液洗涤至中性，用冰乙醚或石油醚沉淀得到端羧基聚乙二醇；2) 将摩尔比为1:0.6~1:2的端羧基聚乙二醇和N,N‑二环己基碳二亚胺催化剂溶于CH₂Cl₂中，降温至0℃，滴加相当于端羧基聚乙二醇质量10~50%的浓度为30wt%的H₂O₂，反应3~9h，过滤，将滤液用冰乙醚或石油醚沉淀，‑50℃冷冻干燥，得到过氧化聚乙二醇大分子引发剂；3) 在高压聚合釜中加入100质量份的去离子水、0.2~0.6质量份的全氟辛酸铵、2.0~10.0质量份的过氧化聚乙二醇大分子引发剂，搅拌溶解，密封后通氮排氧至氧含量小于5ppm，升温至65~75℃，通入偏氟乙烯单体至压力为3.0MPa，开始聚合，当釜内压力下降至2.5MPa时，补充偏氟乙烯单体至压力为3.0MPa，重复进行至累计压降达到设定值4.0~8.0MPa时停止反应，降温，排除未反应偏氟乙烯，分离得到聚偏氟乙烯‑聚乙二醇嵌段聚合物。