山楂中黄酮类物质的提取纯化方法

摘要

本发明涉及一种山楂中黄酮类物质的提取纯化方法。常见黄酮提取方法的总体缺陷为所得的总黄酮杂质多、色价低、选择性差、目标产物浓度偏低。本发明将干山楂粉末浸泡在过量的稀碱溶液中，加热保温，提取过滤；滤液减压浓缩，加入乙醇；4℃温度下冷藏，去除沉淀；减压浓缩至恒重后干燥，形成黄酮浸膏；将浸膏溶乙醇中，加入金属盐溶液，调节pH值至出现絮状沉淀；沉淀溶于乙醇中加EDTA使金属离子解络合，再将溶液旋转蒸干，然后用甲醇溶解，过滤，将其减压浓缩至恒重并干燥，完成提纯。本发明采用金属离子络合法提取山楂中的黄酮类物质并进行纯化，提取物中黄酮浓度可提高9.34%，工艺简单且纯化效果显著。较之现存的纯化方法，在成本、操作及效果上都有较大改善。

主权项

山楂中黄酮类物质的提取纯化方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：提取：（1）将干山楂粉末浸泡在稀碱溶液中，加热至90℃保温，使黄酮类物质充分溶解到水中，如此提取三次，前两次1h，第三次30min，过滤后合并滤液；稀碱溶液选取质量分数为0.6%的NaOH溶液；（2）滤液于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，使滤液浓度达到50%，向浓缩液中加入乙醇溶液，使混合液的醇度达到70%；乙醇溶液的质量分数为95%；（3）将混合液在4℃温度下冷藏12h，去除沉淀；（4）将去除沉淀的混合液置于旋转蒸发仪中减压浓缩至恒重，同时回收溶液中的乙醇；（5）将步骤四得到的浓缩液置于干燥箱中进行干燥，待其形成黄酮浸膏状后取出；步骤二：纯化：（1）将黄酮浸膏溶解于乙醇溶液中，使混合液中黄酮浸膏的质量体积浓度达到10mg/mL；乙醇溶液的质量分数为60%；（2）向混合液中加入70 mg/mL的金属盐溶液，调节pH值至出现絮状沉淀；金属盐溶液选取氯化铁溶液；（3）收集沉淀，并溶于乙醇溶液中，加EDTA于60℃水浴中超声波振荡反应使其完全溶解，EDTA的添加量为步骤（1）中黄酮浸膏量的40%，置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，至溶液旋转蒸干，然后用甲醇溶解，过滤，将滤液再旋转蒸干，并回收甲醇，再用甲醇溶解，过滤，将滤液浓缩并干燥即得纯化后产品；乙醇溶液的质量分数为30%。