一种9,9-二芳基噻杂蒽-10,10-二氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种9,9-二芳基噻杂蒽-10,10-二氧化物的制备方法，属于精细有机合成、有机半导体料制备领域。制备方法包括：以二苯砜为起始原料，四氢呋喃为溶剂，在-78至0℃的温度范围内，二苯砜在正丁基锂作用下发生临位金属化反应，得到相应的芳基锂盐；然后与加入芳基甲酸酯衍生物反应，水解得到相应的三级叔醇；将三级叔醇和富电子芳烃溶解于醋酸或二氯甲烷溶液中，以路易斯酸作为催化剂，经过傅克反应得到9,9-二芳基噻杂蒽-10,10-二氧化物。本制备方法具有反应易于控制且操作简单、成本低、重复性好、产率高且产品质量高，可以方便地构筑有机模块单元和有机功能半导体，在有机发光二极管、有机晶体管、有机激光和有机非线性光学等领域。

主权项

一种9,9‑二芳基噻杂蒽‑10,10‑二氧化物的制备方法，其特征在于：在氮气保护下，反应底物以二苯砜为起始原料，在‑78至0℃的温度范围内，将正丁基锂溶液滴加到二苯砜的四氢呋喃溶液中，滴加完毕后继续反应1‑3小时；然后加入芳基甲酸酯，维持反应2‑24小时，用饱和氯化铵溶液水解得到相应的三级叔醇；用溶剂将得到三级叔醇和富电子芳烃溶解，加入路易斯酸催化剂，在0‑120℃温度下反应2‑24小时；反应结束后，将反应液倒入大量的水，用二氯甲烷萃取，合并有机相，干燥，抽滤，蒸出有机溶剂，通过重结晶和硅胶层析柱过柱分离得到9,9‑二芳基噻杂蒽‑10,10‑二氧化物及其衍生物，其反应通式如下：