发明名称 一种环糊精改性纳米氧化铁修饰的硅胶整体柱
摘要 本发明公开了一种环糊精改性纳米氧化铁修饰的硅胶整体柱及其制备方法和应用,属于色谱技术领域。其制备方法包括:(1)毛细管的预处理;(2)硅胶整体柱柱床的制备;(3)硅胶整体柱柱床的修饰。本发明的环糊精改性纳米氧化铁修饰的硅胶整体柱,具有纳米材料所具有的性质如粒径小、比表面积大的优点;既免除了传统填充柱装填等复杂繁琐的操作、烧结塞子导致的气泡产生等问题,又克服了开管柱容量低和相比小的缺点。性质稳定,重现性好,可以在较宽的pH范围内使用,其电渗流大小可以通过调节流动相的pH来控制,对苯酚类和苯胺类物质具有良好的分离效果。
申请公布号 CN103550953B 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201310572497.X 申请日期 2013.11.18
申请人 福州大学 发明人 吕海霞;易姣姣;秦文菲;谢增鸿
分类号 B01D15/20(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C07C37/82(2006.01)I;C07C39/04(2006.01)I;C07C39/08(2006.01)I;C07C39/10(2006.01)I;C07C209/86(2006.01)I;C07C211/52(2006.01)I;C07C211/58(2006.01)I;C07C211/50(2006.01)I 主分类号 B01D15/20(2006.01)I
代理机构 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人 蔡学俊
主权项 一种环糊精改性纳米氧化铁修饰的硅胶整体柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)毛细管的预处理;(2)硅胶整体柱柱床的制备:取160‑200mg聚乙二醇和250‑370mg尿素溶于2.0mL 0.01mol/L醋酸溶液中,再将720μL四甲氧基硅烷和800μL γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷逐滴加入,0℃冰浴反应1h,得到透明均一的溶胶混合物,注入预处理好的毛细管中,将毛细管两端封口,于55℃水浴中反应12h;(3)硅胶整体柱柱床的修饰:取2‑6mg 环糊精改性纳米氧化铁溶于1mL混合溶液中,超声5min,注入步骤(2)的硅胶整体柱中,65℃水浴12h;所述的混合溶液为0.1mol/L氢氧化钠溶液和甲醇,两者的体积比为1:1。
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