发明名称 制备多羟甲基化合物的方法
摘要 本发明涉及一种蒸馏包含式(I)的多羟甲基化合物、叔胺、水和叔胺与甲酸的加合物(胺甲酸盐)的含水多羟甲基化合物混合物的方法,其中R各自独立地为另一羟甲基或具有1-22个碳原子的烷基或具有6-22个碳原子的芳基或芳烷基,该方法包括在底部连接于蒸发器的蒸馏塔中进行蒸馏,底部温度高于在蒸馏过程中形成的甲酸和多羟甲基化合物的单酯(多羟甲基化合物的甲酸酯)的蒸发温度。本发明进一步涉及一种包含多羟甲基化合物和1-10000重量ppm多羟甲基化合物的甲酸酯的组合物及其用途。<img file="D2009102580053A00011.GIF" wi="1139" he="170" />
申请公布号 CN101747143B 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN200910258005.3 申请日期 2009.12.09
申请人 巴斯夫欧洲公司 发明人 T·西尔希;M·施塔因尼格;S·马斯;S·里廷格;S·施利特尔
分类号 C07C29/80(2006.01)I;C07C31/20(2006.01)I;C07C31/22(2006.01)I;C07C31/24(2006.01)I;C07C29/14(2006.01)I;C08G63/00(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I 主分类号 C07C29/80(2006.01)I
代理机构 北京市中咨律师事务所 11247 代理人 刘金辉;林柏楠
主权项 一种蒸馏包含式(I)的多羟甲基化合物、叔胺、水和叔胺与甲酸的加合物的含水多羟甲基化合物混合物的方法:<img file="FSB0000134291760000011.GIF" wi="845" he="227" />其中R各自独立地为另一羟甲基或具有1‑22个碳原子的烷基或具有6‑22个碳原子的芳基或芳烷基,其中所述含水多羟甲基化合物混合物在多步反应中得到,所述多步反应包括在步骤a)中使链烷醛以醛醇缩合反应与甲醛在叔胺作为催化剂存在下缩合,得到其中R如上所定义的式(II)的羟甲基链烷醛:<img file="FSB0000134291760000012.GIF" wi="932" he="186" />然后在步骤b)中将由步骤a)得到的反应混合物蒸馏分离成主要包含式(II)化合物的底部料流和包含低沸物的顶部料流,并在步骤c)中氢化来自步骤b)的底部排出料,其中来自氢化(步骤c))的反应排出料是所述含水多羟甲基化合物混合物,所述含水多羟甲基化合物混合物通过蒸馏从该多羟甲基化合物中除去低沸物而提纯,调节塔顶的回流以使主要量的多羟甲基化合物的甲酸酯保留在塔中,由蒸发器底部排出主要包含多羟甲基化合物的排出料,其中在底部连接于蒸发器的蒸馏塔中,底部温度高于在蒸馏过程中形成的甲酸和多羟甲基化合物的单酯的蒸发温度。
地址 德国路德维希港