| 摘要 |
本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。 |
| 主权项 |
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该合成方法以如(II)所示的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，以双氧水为氧化剂，生成结构式如(I)所示的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物；<img file="FDA0000653610610000011.GIF" wi="1037" he="434" />其特征在于，该合成方法以均苯四甲酸酐为催化剂，以冰醋酸为溶剂，按照以下反应式进行：<img file="FDA0000653610610000012.GIF" wi="1021" he="289" />具体的合成方法包括以下步骤：在常温搅拌情况下，将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加质量浓度为50％的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>，加完后反应体系加热至30℃～50℃，保持15min～30min，然后升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物，其中：2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与冰醋酸的质量体积比为1：(10～20)，量纲比为g/ml；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的摩尔比为1：(0.46～0.92)；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与质量浓度为50％的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的质量比为1：(2～4)。 |
