一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法

摘要

一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在一价铜盐存在下，使3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂与氯甲酸乙酯反应。具体是在-20℃-0℃将一价铜盐加到3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂中，搅拌10-30分钟后，再滴加氯甲酸乙酯的有机溶剂溶液，在0℃以下搅拌1-4小时，反应完成后，在冰水浴下加入饱和的强酸弱碱无机盐水溶液，静置分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，洗涤，干燥，减压浓缩，得到高产率、高纯度的3-噻吩甲酸乙酯类化合物。本发明的一个实施方案，以3-卤代噻吩类化合物为原料，制成格氏试剂，再在一价铜盐存在下与氯甲酸乙酯反应，该合成路线制备步骤少，操作简单，产率高，成本低，适合工业化生产。

主权项

一种式(I)所示的3‑噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法其中，R¹、R²和R³分别独立地表示氢原子、C₁～C₄烷基、C₁～C₄烷氧基，其特征在于，先由镁与式(III)所示的3‑卤代噻吩类化合物其中，R¹、R²和R³分别独立地表示氢原子、C₁～C₄烷基、C₁～C₄烷氧基；X表示溴原子或碘原子，进行格氏反应，镁与3‑卤代噻吩类化合物的摩尔比是1.4‑2:1，得到式(II)所示的噻吩类化合物格氏试剂其中，R¹、R²和R³分别独立地表示氢原子、C₁～C₄烷基、C₁～C₄烷氧基；X表示溴原子或碘原子；再在一价铜盐存在下，用式(II)所示的噻吩类化合物格氏试剂与氯甲酸乙酯反应，得到式(I)所示的3‑噻吩甲酸乙酯类化合物。