发明名称 | 用ICP法同时测定铝青铜中多元素含量的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种用ICP法同时测定铝青铜中多元素含量的方法,其测定步骤包括制备样品溶液、配制工作曲线溶液、确定待测元素分析谱线、ICP法测定样品中待测元素含量和多元光谱拟合法校正光谱干扰。本发明不需要对痕量元素进行富集或分离处理,一次溶解处理样品后可同时测定痕量、次量和主量元素的含量。采用基体匹配和多元光谱拟合法有效校正了基体对待测元素的光谱干扰,快速简便,有效地缩短了分析周期、准确可靠,适用于铝青铜产品中多元素含量的质量控制。 | ||
申请公布号 | CN104406957A | 申请公布日期 | 2015.03.11 |
申请号 | CN201410709495.5 | 申请日期 | 2014.12.01 |
申请人 | 核工业理化工程研究院 | 发明人 | 关宁昕;张桂芬;何雨珊;曹昆武;姚江伟 |
分类号 | G01N21/71(2006.01)I | 主分类号 | G01N21/71(2006.01)I |
代理机构 | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人 | 胡恩河 |
主权项 | 一种用ICP法同时测定铝青铜中多元素含量的方法,其特征在于:包括以下步骤: (i)制备样品溶液 称取0.1克铝青铜样品于烧杯中,加入硝酸与水的体积比1:1~1.2:1的硝酸溶液,盖上表面皿、并加热至样品完全溶解,冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀待用; (ⅱ)配制工作曲线溶液 称取0.08克高纯铜八份分别置于烧杯中,编号为1~8号,每个烧杯中各加入硝酸与水的体积比1:1~1.2:1的硝酸溶液10mL,盖上表面皿,加热至高纯铜完全溶解,冷却后将溶液分别转移到八个100mL容量瓶中,向1~4号溶液中加入铅、锡、硅单元素标准储备液,向5~8号溶液中加入锌、镍、锰、铁单元素标准储备液,用去离子水将1~8号容量瓶中溶液分别定容至刻度,摇匀待用;(ⅲ)确定待测元素分析谱线 对铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁七种待测元素各选择三条光谱响应强度大、信噪比高的推荐谱线,比较每一条谱线处波峰形状和基线情况,优选待测元素波峰尖锐、基线平滑、无铜干扰峰或铜干扰峰较小的谱线作为分析谱线,确定出各元素分析谱线;(ⅳ)测定样品中待测元素含量在设定的ICP光谱仪工作条件下,依次测定空白溶液和工作曲线溶液中各元素光谱强度,建立工作曲线,将制备的样品溶液引入ICP 光谱仪进样系统,样品溶液经雾化、蒸发、电离,产生特征谱线,谱线强度与元素浓度成正比,采用校准曲线法进行定量测定,ICP光谱仪分析软件程序自动计算出样品中元素含量;(ⅴ)多元光谱拟合法校正基体对待测元素的光谱干扰当基体对待测元素存在光谱干扰时, 使用多元光谱拟合法校正基体对光谱干扰。 | ||
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