发明名称 一种甲壳素纳米纤维/蒙脱土复合膜材料的制备方法
摘要 本发明是一种甲壳素纳米纤维/蒙脱土复合膜材料的制备方法,包括1)制备甲壳素粉末;2)机械分离法制备甲壳素纤维;3)制备纳米纤维素膜;4)混溶-真空滤膜法制备甲壳素纳米纤维/蒙脱土复合膜。优点:(1)通过不同机械处理后的甲壳素纳米纤维直径依次逐渐变细,纳米纤维的直径多分布在10~100nm。当纤维达到纳米级别后,其悬浮液较为透明,并且呈淡蓝色。(2)研磨+超声、研磨+超声+均质膜的强度较高,均超过100MPa,线性热膨胀系数值10ppm/K左右。甲壳素纳米纤维/蒙脱土复合膜的线性热膨胀系数为11.2ppm/K左右。
申请公布号 CN103342826B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201310288159.3 申请日期 2013.07.10
申请人 南京林业大学;李大纲 发明人 李大纲;陈楚楚;王茹;李晶;邵旭;胡琴琴
分类号 C08J5/18(2006.01)I;C08L5/08(2006.01)I;C08K3/34(2006.01)I;C08B37/08(2006.01)I 主分类号 C08J5/18(2006.01)I
代理机构 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人 沈根水
主权项 一种甲壳素纳米纤维/蒙脱土复合膜材料的制备方法,其特征是该方法包括1)制备甲壳素粉末;2)机械分离法制备甲壳素纤维;3)制备纳米纤维素膜;4)混溶‑真空滤膜法制备甲壳素纳米纤维/蒙脱土复合膜;所述的制备甲壳素粉末,其方法包括(1) 用烧杯取甲壳素粉末原料在干燥箱中55℃干燥,筛选60‑70目的甲壳素粉末,精确称量出5g;(2) 将称取的甲壳素粉末移入250ml的烧杯中,加入稀释浓度为5%的盐酸200ml,用玻璃棒搅拌均匀,用保鲜膜封住杯口24h,期间用玻璃棒搅拌多次;(3) 酸处理24h后,用真空泵和布氏漏斗过滤,并用去离子水反复洗涤,洗去盐酸、矿物质及其它杂质,直到滤液成中性;(4) 将水洗后的甲壳素粉末再次装入250ml烧杯中,倒入150ml质量浓度为4%的氢氧化钠溶液,用保鲜膜封住杯口后放置24h,期间用玻璃棒搅拌多次;(5) 碱处理24h后,用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤,并用去离子水反复洗涤,洗去碱、蛋白质及其它杂质,直到滤液成中性;(6) 将水洗后的甲壳素粉末用体积浓度为50%的乙醇溶液常温浸泡48h后,用去离子水反复洗涤,直至除去乙醇;所述步骤(3)中的酸处理,是采用盐酸处理,因为盐酸不会使甲壳素的分子链过分降解,能尽可保持其长链特征,若用硫酸处理则会使甲壳素分子链断裂或降解;所述步骤(3)中的矿物质,是甲壳素粉中含有的碳酸钙;所述步骤(6)中的用体积浓度为50%的乙醇溶液常温浸泡48h,是为了去除甲壳素粉中可以用乙醇溶液溶解的其它成份;所述的机械分离法制备甲壳素纤维,其方法包括(1) 将制得的甲壳素粉末配置成质量浓度为1%的水悬浮液,然后进行研磨处理,磨盘之间间隙为0.5~1mm,研磨次数为30次,若实验需要,可改变研磨次数,研磨转速为1500rpm;(2) 将研磨液的浓度配制成0.3%,放置冰水浴中,利用细胞粉碎机超声30min,超声时间1s,间隙2s,功率1200W;超声后的溶液,呈现淡淡的蓝色;(3) 超声之后,过滤除去粒径过大的纤维,继续用高压均质机进一步分离剩下的悬浮液;将压力设置为1000~1500Pa,均质30min,最后得到外观均匀的纳米纤维素溶液,此溶液呈淡蓝色,较透明;(4) 将均质液离心分离,这样得到比较均匀且直径较小的甲壳素纳米纤维;所述的制备纳米纤维素膜是将甲壳素纳米纤维配成体积浓度为0.5%的悬浮液,常温下搅拌 1小时,确保纳米纤维均匀分散于去离子水中,在布氏漏斗中从上到下依次放置直径相符的1张微孔滤膜和3张定性滤纸,先用去离子水浸湿滤纸赶走气泡,再开启真空泵,取 400ml悬浮液倒入布氏漏斗中,开始抽滤;在抽滤过程中,注意将气泡用玻璃棒挑出,以防成品膜中气孔或气洞的出现,待漏斗下端的水不再滴下后,将纳米纤维素膜取下,将两表面各自分别垫上一张微孔滤膜,将其光滑的正面与甲壳素纳米纤维膜相接触,并用两张定性滤纸,然后置于两块玻璃板中间,在真空干燥箱中干燥 48 小时,取出即得纳米纤维素膜。
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