发明名称 超支化改性羟基丙烯酸树脂水分散体及制备方法与应用
摘要 本发明公开了超支化改性羟基丙烯酸树脂水分散体及制备方法与应用。该方法将溶剂和5~10%质量的引发剂混合,升温至回流温度;将原料配方中的主单体、功能单体、超支化改性剂、40‐60%质量的原料中引发剂和链转移剂混合,得混合物;先一次性预投10~20%质量的混合物于升温至120~180℃的容器中;半小时后,滴入剩余的混合物;保温,加入剩余的引发剂,再保温,得丙烯酸树脂;降温,滴加中和剂,加入助溶剂、去离子水,分散后得超支化改性羟基丙烯酸树脂水分散体;本发明制备的分散体分子链上含有较多的超支化聚合物支链,使羟基丙烯酸树脂的水分散体在较高的固含量时依然保持很低的粘度,有利于形成高丰满度、均匀一致的涂膜。
申请公布号 CN103319666B 申请公布日期 2015.01.28
申请号 CN201310242259.2 申请日期 2013.06.18
申请人 华南理工大学 发明人 涂伟萍;袁腾;王锋;胡剑青
分类号 C08F290/06(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/28(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F2/06(2006.01)I;C08F2/38(2006.01)I;C08J3/07(2006.01)I;C08L51/08(2006.01)I;C09J151/08(2006.01)I;C09J161/20(2006.01)I 主分类号 C08F290/06(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 蔡茂略
主权项 超支化改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将溶剂和引发剂总量中5~10%质量的引发剂混合投入容器中,搅拌、通氮气保护升温至回流温度120~180℃;(2)将原料配方中的主单体、功能单体、超支化改性剂、引发剂总量中40‐60%质量的引发剂和链转移剂混合,磁力搅拌均匀,得混合物;所述主单体由硬单体和软单体组成,所述功能单体由羧基单体和羟基单体组成;先一次性预投10~20%质量的混合物于升温至120~180℃的所述容器中,油浴恒温、搅拌;半小时后,滴入剩余的混合物;(3)在120~180℃保温1~2h后,加入原料中剩余的引发剂,再保温1~1.5h,即得丙烯酸树脂,在120~180℃下真空抽滤出50~80%质量的溶剂;(4)降温至40~75℃,滴加中和剂,加入助溶剂,出料后滴加40~75℃的热去离子水,分散后得超支化改性羟基丙烯酸树脂水分散体;<img file="FDA0000606074890000011.GIF" wi="1276" he="1031" />所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯腈、醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的一种或多种;所述软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种;所述功能单体为羧基单体和羟基单体,其中羧基单体为甲基丙烯酸或丙烯酸;羟基单体为丙烯酸‐2‐羟基乙酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯、丙烯酸‐2‐羟基丙酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基丙酯、羟甲基丙烯酰胺或N‐羟甲基丙烯酰胺;所述超支化改性剂选自端烯基超支化聚酯丙烯酸酯、端烯基超支化聚氨酯丙烯酸酯、端烯基超支化聚醚丙烯酸酯、端烯基超支化环氧丙烯酸酯、端烯基超支化不饱和聚酯、端烯基超支化聚丙烯酰胺酯丙烯酸酯和端烯基超支化硅氧烷丙烯酸酯中的一种或多种;所述溶剂为正丁醇、异丁醇、仲丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种;所述中和剂为三乙胺和N,N‐二甲基乙醇胺中的一种;所述助溶剂为100#溶剂油、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、二丙二醇丙、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种;所述引发剂为二叔丁基过氧化物或二叔戊基过氧化物;所述链转移剂为十二烷基硫醇或巯基乙醇。
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