一种多级分级结构超疏水性材料的制备方法

摘要

一种多级分级结构超疏水性材料的制备方法。它涉及一种分级结构超疏水性材料的制备方法。它是要解决现有分级结构超疏水性材料仅仅停留在微米-纳米两级结构的水平，无法实现多尺度效应所引起的超疏水性能的特性发挥的问题。方法：一、制备聚苯乙烯纳米粒子溶胶液；二、制备核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体；三、配置步骤二的胶体乳液；四、制备胶体晶体微球；五、制备多级分级结构材料；六、多级分级结构材料的表面羟基化处理；七、制备超疏水性材料。本发明实现了微-亚微-纳米分级结构材料的制备，得到的材料具有优异超疏水性能，弥补了无法实现多尺度效应的特性功能发挥的不足，可用于制备多级分级结构超疏水性材料。

主权项

一种多级分级结构超疏水性材料的制备方法，其特征在于一种多级分级结构超疏水性材料的制备方法按以下步骤进行： 一、聚苯乙烯纳米粒子溶胶液的制备：将去离子水和苯乙烯，在装载聚四氟乙烯搅拌桨的容器内，以搅拌速度为280rpm～320rpm下搅拌混合，继续在搅拌速度为280rpm～320rpm下加入α‑甲基丙烯酸甲酯，在温度为40～60℃下回流反应8min～12min，再加入K₂S₂O₈，在75～85℃下恒温反应1.5h～2.5h，得到聚苯乙烯纳米粒子溶胶液；其中所述的去离子水和苯乙烯的体积比为(4～6)：1，所述的α‑甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的体积比为(4～6)：100，所述的K₂S₂O₈的质量和苯乙烯的体积的比为(0.4～0.6)g：100mL； 二、核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体的制备：向步骤一得到的聚苯乙烯纳米粒子溶胶液中加入去离子水稀释，然后以滴加速度为1.5mL/min～2.5mL/min加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，室温下以搅拌速度为80rpm～120rpm搅拌20min～40min，然后加入正硅酸四乙酯，室温下以搅拌速度为100rpm～140rpm搅拌10h～15h，完成反应，然后在6500～7500r/min的条件下离心8～12min，收集上层液体，再将收集的上层液体在11000～13000r/min条件下离心8～12min，去除上层液体后水洗，然后在60～80℃的条件下干燥8h～12h，得到核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体；其中步骤二中所述的步骤一得到的聚苯乙烯纳米粒子溶胶液和去离子水的体积比为1：(1.65～2.3)，步骤二中所述的步骤一得到的聚苯乙烯纳米粒子溶胶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1：(0.2～0.45)，所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.11mmol/L，所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液的溶剂为水和乙醇的混合物，所述的水和乙醇的体积比为2：1，步骤二中所述的步骤一得到的聚苯乙烯纳米粒子溶胶液和正硅酸四乙酯的体积比为100：(1.6～3.1)； 三、核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体胶体乳液的配置：向去离子水中加入步骤二得到的核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体，玻璃棒搅拌均匀后，在75Hz～85Hz超声频率下超声25min～35min，得到核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体胶体乳液，其中所述的步骤二得到的核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体的粒径为190nm～210nm，其中所述的步骤二得到的核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体和去离子水的质量比为(4～5)：45； 四、胶体晶体微球的制备：将二甲基硅油和表面活性剂加入到高速乳化机中，以搅拌速度为85rpm～115rpm，搅拌5min～15min，得到油相和表面活性剂相的混合体系，然后向混合体系的油相中加入步骤三得到的核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体 胶体乳液，以搅拌速度为450rpm～550rpm搅拌20min～40min，搅拌结束后待胶体乳液液滴沉降稳定后，将反应容器至于45～55℃烘箱中烘干20h～24h，然后冷却至室温，反应容器中分上层硅油层和下层胶体晶体微球，将上层硅油层倒掉，向下层胶体晶体微球中加入正己烷洗涤3～5次，过滤后于室温下静置挥发20min～30min，得到胶体晶体微球；其中所述的二甲基硅油和表面活性剂的体积比为2000：1，所述的混合体系和步骤三得到的核壳结构的聚苯乙烯@介孔二氧化硅纳米粒子前驱体胶体乳液的体积比为200：(2～3)；步骤四中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或Span80； 五、多级分级结构材料的制备：于去离子水中超声清洗普通玻璃片3～5次，然后氮气吹干，将步骤四得到的胶体晶体微球均匀的涂覆于玻璃片表面，涂覆量为0.2g/cm²～0.3g/cm²，再将玻璃片放入到马弗炉中，以升温速率为40℃/min～50℃/min由室温升温至500～580℃，然后在温度为500～580℃下煅烧4h～8h，得到核壳结构的中空介孔二氧化硅纳米粒子，继续升温至620～680℃，并于温度为620～680℃下煅烧1.5h～2.5h，得到多级分级结构材料； 六、多级分级结构材料的表面羟基化处理：将步骤五得到的多级分级结构材料在浓硫酸和双氧水的混合液中浸泡10h～14h，得到表面羟基化处理后的多级分级结构材料；其中所述的浓硫酸和双氧水的混合液中浓硫酸和双氧水的质量比为7：3； 七、超疏水性材料的制备：将甲眯亚磺酸溶于正己烷中，再加入pH＝3的醋酸水溶液，然后在室温下用磁力搅拌器以搅拌速度为900rpm～1100rpm搅拌5h～7h，得到反应液，然后将步骤六得到的表面羟基化处理后的多级分级结构材料浸泡于反应液中7h～9h，然后将步骤六得到的表面羟基化处理后的多级分级结构材料取出并置于95～105℃的烘箱内处理1h～1.5h，得到多级分级结构超疏水性材料；其中所述的甲眯亚磺酸和正己烷的质量比为0.8：(44～56)，其中所述的甲脒亚磺酸和醋酸水溶液的质量比为0.8：(0.9～1.1)。