一种高温直接法制备轻稀土氢化物的方法

摘要

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种高温直接法制备轻稀土氢化物的方法，其主要实施步骤为在惰性气体保护下，取纯度大于99％,粒径为2～15mm的轻稀土置于石英玻璃试管中，同时用惰性气体赶尽舱内空气，然后关闭抽气阀门，以2～20℃/min的升温速率迅速将炉舱温度加热，至300～1000℃停止升温，同时控制氢气流入量为200～10000ml/min并保持该温度再继续反应，直至氢气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡状态从而得到所需轻稀土氢化物以及相应的轻稀土氢化物粉。利用本发明所述的方法制备轻稀土氢化物纯度为97～99.99％，轻稀土氢化物粉的转化率为97～99.99％，解决了工业化制备技术中氢化物制备纯度问题，安全可靠；无污染，为工业化大规模制备轻稀土氢化物意义重大。

主权项

一种高温直接法制备轻稀土氢化物的方法，其特征在于，具体步骤实现如下： 1)在惰性气体保护气氛下，取纯度大于99％,粒径为2～15mm的轻稀土100～5000g，置于石英玻璃试管中，用橡胶塞密封试管口； 2)将第1)步试管置于能够抽真空并连接有氢气和惰性气体的加热炉舱中，在惰性气体气氛下迅速取下橡胶塞，关闭炉舱； 3)用惰性气体赶尽舱内，反复操作2～10次，抽取加热炉中气体，达到负压0.010～0.001MPa，然后关闭抽气阀门； 4)在负压状态下，以2～20℃/min的升温速率迅速将炉舱温度加热，控制在5～60min内将炉舱温度加热至200～600℃，打开氢气阀门，向反应炉内输入高纯氢气，控制氢气流入量为200～10000ml/min，继续升温速度加热至300～1000℃停止升温； 5)恒定氢气流速，从第4)步加氢开始共反应100～500min后，保持该温度再继续反应，直至氢气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后；此时再次升温2～50℃，氢气压力表仍然无波动，表明炉内氢化反应达到终点； 6)制备高价稀土氢化物时，当氢气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温50～200℃，再度继续输入氢气，氢气压力表仍然无波动时，表明炉内高价稀土氢化物氢化反应达到高价反应终点； 7)关闭氢气阀门，将加热炉舱温度冷却至常温，在惰性气体气氛下，打开炉舱，迅速用橡胶塞密封试管口，将石英试管取出放于惰性气体保护的手套箱内； 8)将第6或7)步得到的轻稀土氢化物在惰性气体保护的手套箱内研磨成细粉状物，过筛，即得到分离成所需要粒径的轻稀土氢化物粉，将粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备轻稀土氢化物粉的转化率为97～99.99％，轻稀土氢化物纯度为97～99.99％。