一种低钠高硅Y型分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了使用氟硼酸铵进行铵离子交换反应，后将经过第一次水热高温焙烧的分子筛，使用聚丙烯酸可以在分子筛表面形成存在微孔的保护膜，通过微孔的缓冲，可以更好的完成脱铝补硅，并且防止酸对分子筛骨架中铝的侵蚀，借助外补硅源，使用无机酸或有机酸脱除分子筛部分骨架铝及非骨架铝，再经过水热高温焙烧处理得到低钠高硅铝比的Y型分子筛。本发明仅进行一次胺交换就使NaY分子筛的Na₂O含量降低至1.0%以下；本发明的工艺条件能有效保护分子筛的骨架，使脱铝后的空穴及时得到补硅，有效保护分子筛的晶格骨架，减少了骨架结构坍塌的可能性，同时能有效减少分子筛的二次孔，相对结晶保留度高。

主权项

一种低钠高硅Y型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将质量比为1：3~6：7~15的NaY分子筛、氟硼酸铵和去离子水加入压力釜中，在搅拌下升温至110~160℃，在温度110~160℃、压力0.15~0.50MPa下进行铵离子交换反应1~3小时后冷却至70~90℃，得到混合液；（2）对步骤（1）的混合液进行过滤，用70~90℃的去离子水洗涤滤饼，干燥后备用；（3）将步骤（2）的滤饼在50~95%的水蒸气，炉膛温度在550~600℃焙烧炉中焙烧1~3小时，得到焙烧后的分子筛备用；（4）向焙烧后的分子筛中加入去离子水，在搅拌下加入硅源，升温至75~85℃，保持1~2小时，得到分子筛浆液，所述焙烧后的分子筛、去离子水和硅源的质量比为1：7~9：0.08~0.15，所述硅源为中性硅溶胶、硅酸钠或气相二氧化硅；（5）在搅拌下向步骤（4）的分子筛浆液中加入聚丙烯酸并溶解，后滴加酸溶液调节pH为4~6，保持温度75~85℃，恒温搅拌1~2小时后进行过滤，滤饼经75~85℃的去离子水洗涤，烘干后备用，所述聚丙烯酸与步骤（4）的分子筛浆液的质量比为0.02~0.05，所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸或柠檬酸水溶液中的一种；（6）将步骤（5）的滤饼在50~95%的水蒸气，炉膛温度在550~600℃焙烧炉中焙烧1~3小时，得到低钠高硅Y型分子筛。