发明名称 一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法
摘要 本发明提供了一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,包括用混合溶剂溶解霉酚酸莫啡酯反应粗品;将溶液通过含有脱色介质的装置进行连续脱色纯化;洗收集液,除去残余霉酚酸、脱水,再浓缩结晶得产品;用丙酮冲洗含脱色介质的脱色装置3~4个体积,然后用混合溶剂冲洗2个体积。本发明工艺简单、可以进行工业化连续生产、收率高、产品纯度高,制得的产品为白色样品,解决了产品纯度和外观色泽问题。
申请公布号 CN102924413B 申请公布日期 2014.12.31
申请号 CN201210411931.1 申请日期 2012.10.23
申请人 福建科瑞药业有限公司 发明人 乐占线;王德森;郑卫;黄洪祥;郑军荣;连云阳;薛光汉
分类号 C07D307/88(2006.01)I 主分类号 C07D307/88(2006.01)I
代理机构 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 代理人 宋连梅
主权项 一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)称取含有1000g含有霉酚酸莫啡酯的反应产物粗品,用混合溶剂6000ml溶解;所述混合溶剂为有机溶剂与乙酸乙酯的混合物,且所述有机溶剂为正己烷、环己烷、石油醚中的任一种;(2)将脱色介质装于高度与内径比为8~3:1,底部具有脱脂棉花过滤层的上下两通的脱色装置中;所述脱色介质为200~300目硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素中的一种或者几种的混合物;(3)将经过(1)处理所获得的混合溶剂流过(2)中获得的脱色装置后,并收集无色透出液,再用脱色装置的1~2倍体积的所述混合溶剂冲洗脱色介质,收集无色透过液,并合并无色透过液;(4)用5%碳酸氢钠溶液3300ml洗涤(3)中获得的无色透过液以除去残余的霉酚酸,再依次用蒸馏水洗涤至中性、干燥剂脱水、浓缩,得到浓缩物;(5)往浓缩物中加入850ml乙酸乙酯,于5℃下结晶,再用冷乙酸乙酯洗涤晶体,接着烘干磨粉即得白色成品。
地址 350000 福建省福州市福清市海口元载工业村