发明名称 一种光催化降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法
摘要 本发明为一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,该方法使用溶胶凝胶法制备Ag/TiO<sub>2</sub>光催化剂,以具有一定角度的铜折叠板作为基板制备Ag/TiO<sub>2</sub>催化剂薄膜,在紫外光下催化降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯。本发明使用光催化氧化降解木质素,其反应条件温和、环境友好,可以克服目前DBP主要通过化学合成法制备方法中消耗大量化学原料、成本高、能耗高、污染严重等缺点。所用原料木质素是一种来源广泛、可再生的秸秆、树木、杂草等资源,以木质素为原料制备DBP,既处理了造纸厂排放的污水,又有一定的经济价值。
申请公布号 CN103450022B 申请公布日期 2014.12.31
申请号 CN201310335442.7 申请日期 2013.08.02
申请人 河北工业大学 发明人 黎钢;李海朋;杨芳;范红显;张松梅
分类号 C07C69/80(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I 主分类号 C07C69/80(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为包括以下步骤:1)将木质素分散于水中,使木质素的浓度为10g/L~40g/L,加入固体NaOH使其溶解并调节体系pH=8~13;2)向光催化反应装置的光反应器中加入上步得到的木质素碱溶液,打开光源,照射催化剂薄膜铜折叠板和木质素碱溶液,然后用循环泵将光降解后的木质素溶液打入下口瓶中,下口瓶中经过上层萃取剂萃取,萃取后的木质素溶液循环回流入光催化反应器中进行连续循环光催化降解,循环降解反应1~9小时;3)反应后的萃取溶液经过减压蒸馏后和柱色谱分离提纯,最后得到邻苯二甲酸二丁酯;所述的催化剂为纳米Ag/TiO<sub>2</sub>,银掺杂量为0.1%~2%;所述的光催化反应装置,其组成包括光反应器、光源、循环泵、下口瓶和催化剂薄膜铜折叠板;其中,催化剂薄膜铜折叠板紧靠光反应器内壁环状放置,光源置于环状放置的催化剂薄膜铜折叠板中心,光反应器下口通过管路与循环泵入口相连,循环泵的出口连接到下口瓶的上方,下口瓶的出口通过管路连接到光反应器的上口,下口瓶的位置高于光反应器;所述的光源为主波长为254nm,21w的柱状紫外灯,有效照射高度为21cm,位于环状放置的催化剂薄膜铜折叠板中心,照射距离为2~2.5cm。
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