微波水热法制备一种具有可见光光催化活性钨酸盐的方法

摘要

本发明提供了微波水热法制备一种具有可见光光催化活性钨酸盐的方法，分别以五水硝酸铋、二水钨酸钠、迭氮钠为Bi源、W源和N源，以水合肼为还原剂，以氯化铵为活化剂，其中五水硝酸铋和二水钨酸钠按照摩尔比Bi:W=2:1加入，迭氮钠的加入量按N与Bi的摩尔比为1~3确定，加入少量还原剂和活化剂，调节pH范围为7~12，混合搅拌，得到前驱液，将前驱液移入反应釜后用N₂封釜，在N₂气氛下微波反应180℃保温60min，待温度降至室温时取出反应釜，收集沉淀物，清洗干燥即可。本发明方法反应温度低，时间短，且制备出来的粉体反应活性高，在可见光照射下对有机染料罗丹明B有较高的降解效果，是一种可见光光催化活性很高的钨酸盐材料。

主权项

微波水热法制备一种具有可见光光催化活性钨酸盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：称取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·2H₂O和NaN₃放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，得到混合液，其中Bi(NO₃)₃·5H₂O浓度为0.1mol/L，Na₂WO₄·2H₂O浓度为0.05mol/L，NaN₃的加入量为R_N＝2，R_N为NaN₃中的N原子与Bi原子的摩尔比；步骤2：将步骤1所得的混合液磁力搅拌后，向其中加入活化剂NH₄Cl，并逐滴滴加还原剂N₂H₄·H₂O，以N₂H₄·H₂O调节pH范围为7～12，并且控制NH₄Cl和N₂H₄·H₂O按照与NaN₃的摩尔比为1:1:3的量加入，再于室温下搅拌混合均匀，得到微波水热反应的前驱液；步骤3：将步骤2所得的前驱液放入反应釜中，用N₂封釜，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在N₂气氛进行下微波反应，设定微波反应功率300～500w，180℃下保温60min后停止反应；步骤4：待微波水热反应仪中温度降至室温，压力降为0时，取出反应釜，将反应釜中的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，恒温干燥得到具有可见光光催化活性钨酸盐粉体；恒温干燥为在70℃下恒温干燥12小时；所述的步骤3中的反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜；所述的步骤4中去离子水和无水乙醇洗涤次数为各3次。