一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种制备并分离2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛的方法，搅拌下，向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2，4-二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3。萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝30∶1)初步分离，收集前面几个点的混合物，减压蒸去溶剂。石油醚，低温重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。

主权项

一种制备并分离2，4‑二羟基‑3，5‑二异戊烯基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：异戊烯基溴制备：常温下，将异戊烯醇加到二氯甲烷中，边搅拌边滴加HBr，滴加完毕后反应1h；二氯甲烷萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，蒸发掉溶剂备用；搅拌下，向冷却至0℃的16.23g KOH水溶液中加入10g2，4‑二羟基苯甲醛(，待混合均匀后，缓慢加入34.78mL异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3，用乙酸乙酯萃取，合并有机，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂；石油醚：乙酸乙酯＝30∶1硅胶柱层析分离，收集前面几个点的红褐色混合物，减压蒸去溶剂；加入石油醚，在低温‑15℃重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2.958g2，4‑二羟基‑3，5‑二异戊烯基苯甲醛，经核磁共振证明白色固体为目标产物。