发明名称 一种测定烟草及烟草制品总茄尼醇的方法
摘要 本发明公开了一种测定烟草及烟草制品总茄尼醇的方法,其步骤包括:一、烟草茄尼醇的同时超声提取、皂化:取烟草或烟草制品碾成烟草粉末,置于离心玻璃管中,分别加入提取溶剂和皂化剂,同时超声提取、皂化烟草茄尼醇;二、烟草茄尼醇提取液的洗涤、分离:提取液冷却至室温,加入一定体积的水,充分振荡,离心;三、移取上层溶液0.500mL,流动相稀释至5.000mL,用0.22um有机滤膜过滤至液相色谱安培瓶中,待测;四、对所得待测液进行液相色谱测定。本发明提取、皂化、分离均在离心管中完成,溶剂用量少,操作简单,节约成本,减少污染,提高工作效率,适用于批量样品分析,且测定结果准确性及精密度高。
申请公布号 CN103399102B 申请公布日期 2014.12.17
申请号 CN201310282917.0 申请日期 2013.07.08
申请人 中国农业科学院烟草研究所 发明人 杜咏梅;张怀宝;侯小东;李丹丹;王爱华;付秋娟;闫宁
分类号 G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种测定烟草及烟草制品总茄尼醇的方法,其特征在于,步骤包括 :一、烟草茄尼醇的同时超声提取、皂化 :取烟草或烟草制品碾成烟草粉末,置于离心玻璃管中,分别加入提取溶剂和皂化剂,同时超声提取、皂化烟草茄尼醇 ;二、烟草茄尼醇提取液的洗涤、分离 :提取液冷却至室温,加入一定体积的水,充分振荡,离心 ;三、移取上层溶液 0.500mL,流动相稀释至 5.000mL,用 0.22um 有机滤膜过滤至液相色谱安培瓶中,待测 ;四、对所得待测液进行液相色谱测定;所述步骤一中烟草或烟草制品包括各种类型的调制后烟叶、青烟叶、烟梗以及提取烟碱后的烟草残渣,烘干粉碎成烟草粉末,称量0.1g,精确至0.0001 g,所用提取溶剂为正己烷,加入量为5.000 ml,所用皂化剂为 0.1moL/L 的氢氧化钠乙醇溶液,加入量为 1.0ml;所述步骤一中,超声提取、皂化的条件是 :超声频率 45KHz,温度 40℃ ‑50℃,时间 30min ;提取皂化完成后,冷却至室温,加入 8 ml 水,充分振荡,3000 转 / 分离心 10min,利用液液分配原理,将烟草中的茄尼醇转移至上层正己烷相中,提取后样品残渣、皂化剂保留在下层水相中;步骤四中液相色谱测定条件是 :使用超高效液相色谱仪,色谱柱 :BEH C18 1.7um 2.1*100mm,流动相 :甲醇 :乙腈 =50 :50,流速 :0.5 mL/min,柱温 :30℃,检测波长 :210nm。
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