同时检测皮革中各种醛分别含量的低压离子色谱法

摘要

本发明同时检测皮革中各种醛分别含量的低压离子色谱法属于最常用的五种醛（甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛）提取方法及其分别含量的快速检测方法。包括如下步骤：制样和萃取、制备酸和醛标准数据转换程序、测定有各种醛混合标样SS被氧化的各种酸对应各种醛的标准曲线、试样S中原有各种酸对应各种醛的含量测定、试样S被氧化，原有各种酸和反应产物各种酸的总含量对应各种醛的含量测定。其原理是：用过氧化氢把各种醛氧化成为酸后，用低压离子色谱仪检测酸；四硼酸钠水溶液分时段洗脱不同的酸，能一次测定中，不同时间段分别测定不同酸的量，通过酸醛转换参数，达到分别测定不同醛的目的。优点：提取的精度高和速度快、可自动化检测。

主权项

同时检测皮革中各种醛分别含量的低压离子色谱法，包括如下步骤：（1）制样和萃取：将皮革剪碎，尺寸不超过5mm×5mm，混匀后称取1g～2g试样，放入150mL带塞子的三角瓶中；向盛放样品的三角烧瓶中加入质量百分含量为0.1%的十二烷基苯磺酸钠50mL～100mL，试样被完全浸湿后，放入40℃～45℃水浴超声萃取（20±5）min，用G1砂芯漏斗过滤，获得待测样液即试样S备用；（2）制备酸和醛标准数据转换程序：把甲酸质量浓度换算为甲醛质量浓度的计算机程序、乙酸质量浓度换算为乙醛质量浓度的计算机程序、丙酸质量浓度换算为丙醛质量浓度的计算机程序、丁酸质量浓度换算为丁醛质量浓度的计算机程序、戊二酸质量浓度换算为戊二醛质量浓度的计算机程序都存入低压离子色谱仪计算机处理系统PC，作为低压离子色谱仪电导检测器D对被测物中测得的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸进行分别数据转换的备用程序，计算机处理系统PC中的该备用程序使：电导检测器D所测得的甲酸质量浓度换算为甲醛质量浓度，并在计算机显示为甲醛质量浓度、电导检测器D所测得的乙酸质量浓度换算为乙醛质量浓度，并在计算机显示为乙醛质量浓度、电导检测器D所测得的丙酸质量浓度换算为丙醛质量浓度，并在计算机显示为丙醛质量浓度、电导检测器D所测得的丁酸质量浓度换算为丁醛质量浓度，并在计算机显示为丁醛质量浓度、电导检测器D所测得的戊二酸质量浓度换算为戊二醛质量浓度，并在计算机显示为戊二醛质量浓度；（3）测定有各种醛混合标样SS被氧化的各种酸对应各种醛的标准曲线：分为进样歩骤和测定歩骤这两个歩骤，混合标样SS是含有已知浓度的甲醛、乙醛、丙醛、丁醛和戊二醛的混合液；（3‑1）进样歩骤：把过氧化氢液R放入低压离子色谱自动分析仪V的反应液R位置，混合标样SS放入分析仪V的试样S位置；控制阀T打开在过氧化氢液R和氢氧化钠K流通，同时经过三通混合器M1、低压泵P、三通混合器M2后进入反应器L；混合标样SS经过低压泵P、三通混合器M2后也同时进入反应器L；过氧化氢液R和混合标样SS在反应器L中进行氧化反应，把混合标样SS中的甲醛氧化成甲酸、乙醛氧化成乙酸、丙醛氧化成丙酸、丁醛氧化成丁酸、戊二醛氧化成戊二酸，混合标样SS成为反应产物甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸的反应混合液，然后充满进样环C₀，待测反应混合液中反应生成的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸相对应各种醛的质量浓度；（3‑2）测定歩骤：把四硼酸钠液C放入分析仪V的推动液C位置，将分析仪V转换到分析状态，启动低压泵P，四硼酸钠液C被注入流路，使进样环C₀中的混合标样SS和过氧化氢液R的混合反应液在四硼酸钠液C的推动下进入分析流路，再经过离子交换色谱柱IC，进入电导流通池F，经电导检测器D将反应混合液特征的信号传输给计算机处理系统PC处理，得到混合标样SS的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸分别的含量数据谱图，计算机处理系统PC以混合标样SS的浓度X为横坐标、以标样谱图的峰面积Y为纵坐标绘制回归方程曲线，并存入计算机处理系统PC；获得混合标样SS被氧化成的各种酸相对应的各种醛分别的标准曲线；（4）试样S中原有各种酸对应各种醛的含量测定：分为进样歩骤和测定歩骤这两个歩骤，从歩骤（1）制样和萃取步骤的试样S中取一部分作为本步骤（4）的试样S，（4‑1）进样歩骤：试样S放入分析仪V的试样S位置；将分析仪V设置在进样状态，把控制阀T打开在氢氧化钠液K流通而过氧化氢液R关闭的状态，氢氧化钠液K经过三通混合器M1、低压泵P、三通混合器M2后进入反应器L；试样S经过低压泵P、三通混合器M2后也进入反应器L；氢氧化钠液K和试样S在反应器L中混合，然后充满进样环C₀，待测试样S中原有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸各种酸相对应的各种醛分别的质量浓度；（4‑2）测定歩骤：把四硼酸钠液C放入低压离子色谱自动分析仪V的推动液C位置，将分析仪V转换到分析状态，启动低压泵P，四硼酸钠液C被注入流路，使进样环C₀中的试样S与氢氧化钠液K的混合液在四硼酸钠液C的推动下进入分析流路，再经过离子交换色谱柱IC，进入电导流通池F，经电导检测器D将反应混合液特征的信号传输给计算机处理系统PC处理，得到试样S未氧化而原有的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸分别的含量数据谱图，同时根据各种酸标准曲线自动计算出没有氧化过程的试样S中，原有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸分别相对应的各种醛质量浓度X₀；（5）试样S被氧化，原有各种酸和反应产物各种酸的总含量对应各种醛的含量测定：分为进样歩骤和测定歩骤这两个歩骤，从步骤（2）的试样S中取一部分作为本步骤（5）的试样S；（5‑1）进样歩骤：把过氧化氢液R放入低压离子色谱自动分析仪V的反应液R位置，试样S放入分析仪V的试样S位置；控制阀T打开在过氧化氢液R和氢氧化钠K流通，同时经过三通混合器M1、低压泵P、三通混合器M2后进入反应器L；试样S经过低压泵P、三通混合器M2后也同时进入反应器L；过氧化氢液R和试样S在反应器L中进行氧化反应，把试样S中的甲醛氧化成甲酸、乙醛氧化成乙酸、丙醛氧化成丙酸、丁醛氧化成丁酸、戊二醛氧化成戊二酸，试样S成为反应产物甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸的反应混合液，然后充满进样环C₀，待测反应混合液中原有和反应生成的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸的各种酸分别相对应的各种醛质量浓度；（5‑2）测定歩骤：把四硼酸钠液C放入低压离子色谱自动分析仪V的推动液C位置，将分析仪V转换到分析状态，启动低压泵P，四硼酸钠液C被注入流路，使进样环C₀中的试样S和过氧化氢液的混合反应液在四硼酸钠液C的推动下进入分析流路，再经过离子交换色谱柱IC，进入电导流通池F，经电导检测器D将反应混合液特征的信号传输给计算机处理系统PC处理，得到试样S原有的和被氧化后的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸分别的含量数据谱图，同时根据各种酸标准曲线自动计算出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸分别相对应的各种醛质量浓度X；各种醛指甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛；各种酸指甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸。