发明名称 一种液体荧光增白剂
摘要 本发明属于荧光增白剂及其制备方法技术领域,具体涉及一种液体荧光增白剂。本发明主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果不明显、稳定性差等问题。本发明液体荧光增白剂通过下述方法制得:(1)称取原料;(2)制备三缩中间体I和II的混合物;(3)将4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸加入NaOH溶液中得到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠水溶液;(4)乳化剂、三聚氯氰、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠反应得产物III;(5)将苯胺加入产物III中反应得到产物IV,(6)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入产物IV中反应得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物,(7)得到液体荧光增白剂。
申请公布号 CN104177864A 申请公布日期 2014.12.03
申请号 CN201410430965.4 申请日期 2014.08.28
申请人 山西青山化工有限公司 发明人 薛红波;王真祥;杜江锋;季东峰;刘飞
分类号 C09B67/22(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C09B67/22(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 郭海燕
主权项 一种液体荧光增白剂,其特征在于通过下述方法制得:(1)按照三聚氯氰、4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸、苯胺、丙烯酸和苏氨酸物质的量的比例为1.0:0.45~0.55:0.9~1.1:1.0:0.95~1.05称取各原料;(2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的比例,将丙烯酸和苏氨酸依次加入纯净水中溶解,在90℃温度下反应2.5~3.5h,得到三缩中间体I和II的混合物,其结构式为:<img file="FDA0000561602860000011.GIF" wi="1124" he="966" />(3)按照4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸与质量分数为30%氢氧化钠溶液的质量比为1.36~1.66:9的比例,将4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸加入到质量分数为30%的NaOH溶液中,搅拌均匀得到4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸钠的水溶液;(4)按照乳化剂、三聚氯氰、0℃冰水的质量比为1:60:1200的比例,向0℃的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰,搅拌打浆1h,接着将4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸钠的水溶液在1~2h内匀速加入冰水中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为2.5~4.0,在0~10℃温度下反应至氨基消失,得到产物III,其结构式为:<img file="FDA0000561602860000012.GIF" wi="1311" he="292" />(5)将苯胺加入步骤(4)的产物III中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5~7,在15~45℃温度下进行反应至氨基消失,得到产物IV,其结构式为:<img file="FDA0000561602860000021.GIF" wi="1412" he="279" />(6)将步骤(2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤(5)产物IV中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8~10,在90~110℃温度下进行反应3h,得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物即为液体荧光增白剂粗品,其结构式为:<img file="FDA0000561602860000022.GIF" wi="1484" he="1691" />(7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下,用布氏漏斗抽滤,除去水不溶物,滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩,在0.2~2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩,得到液体荧光增白剂。
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