发明名称 制备高质量Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1-x</sub>)O<sub>3</sub>铁电薄膜的方法
摘要 本发明提供一种制备高质量Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1-x</sub>)O<sub>3</sub>铁电薄膜(BTS)的方法,包括以下步骤:1.将钛酸四丁酯[Ti(OC<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>4</sub>]和乙酸混合常温搅拌形成溶液A,将锡酸二丁脂[(C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>)<sub>2</sub>SnO]和乙酸混合常温搅拌形成溶液B,将乙酸钡、去离子水和乙酸混合搅拌再冷却至室温形成溶液C;2.将A、B溶液混合并加入乙二醇甲醚和乙二醇,常温搅拌得到溶液D,随后将溶液D与溶液C混合并加入聚乙二醇(PEG),得到溶胶;3.将溶胶滴在Pt/Ti/SiO2/Si基片上旋涂成膜,在加热台上预热,再放置在真空管式炉中退火处理,重复旋涂、预加热和退火处理的步骤数次直到薄膜达到预期厚度。最后管式炉在650℃-850℃烧结10-40mins,空冷至室温。该方法工艺流程简单、稳定、成本低。
申请公布号 CN104177084A 申请公布日期 2014.12.03
申请号 CN201410405192.4 申请日期 2014.08.15
申请人 东南大学 发明人 郭新立;朱昭旺;蔡中兰;王增梅
分类号 C04B35/468(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/468(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种制备高质量Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1‑x</sub>)O<sub>3</sub>铁电薄膜的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:a.前驱体溶液A的配制:将密度为0.2‑1g/ml的钛酸四丁酯和密度为0.5‑1.5g/ml的无水乙酸以摩尔比1:3‑1:8的比例混合,放置在磁力搅拌器上常温搅拌20‑40mins得到前驱体溶液A;b.前驱体溶液B的配制:将分析纯的二丁基氧化锡和密度为0.5‑2g/ml无水乙酸在烧杯中以摩尔比1:20‑1:30的比例混合,随后放置在磁力搅拌器上常温搅拌20‑60mins得到前驱体溶液B;c.前驱体溶液C的配制:将分析纯的乙酸钡、去离子水和密度为1.049g/ml无水乙酸在烧杯中以摩尔比1:1.5‑2:10的比例混合,随后用集热式恒温加热磁力搅拌器于20‑90℃油浴加热搅拌1‑3hrs得到前驱体溶液C;d.前驱体溶胶的配制:d1)将步骤a、b中得到的前驱体溶液A和前驱体溶液B混合放置在烧杯中,随后以体积比为2:1‑2:3的比例加入密度为0.2‑1g/ml,6‑10ml的乙二醇甲醚和密度为0.5‑3g/ml,2‑5ml的的乙二醇进行常温搅拌0.5‑3hrs,得到过程溶液D;d2)将步骤c得到的前驱体溶液C和步骤d1得到的过程溶液D混合放置在烧杯中反应生成溶胶,同时立刻加入分散剂聚乙二醇PEG,随后于20‑60℃水浴加热搅拌0.5‑3hrs,最后对溶胶进行过滤得到干净澄清的Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1‑x</sub>)O<sub>3</sub>溶胶;e.涂膜:将上述步骤d中得到的Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1‑x</sub>)O<sub>3</sub>溶胶陈化15‑24hrs使其凝胶化,用匀胶机将Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1‑x</sub>)O<sub>3</sub>溶胶旋涂在Pt/Ti/SiO2/Si基片得到一层湿凝胶薄膜,将旋涂好的薄膜置于带盖刚玉舟中放在加热台上100‑400℃预加热10‑50mins,再将放有薄膜的刚玉舟放在管式炉中300‑500℃退火5‑20mins;旋涂、预加热、退火重复多次,直到薄膜达到预期厚度,最后将薄膜放在管式炉中于650℃‑850℃高温烧结20‑50mins,其中升温速率为3‑10℃/mins;烧结后的薄膜便沉积在了Pt/Ti/SiO2/Si基片上,得到Ba(Ti<sub>x</sub>Sn<sub>1‑x</sub>)O<sub>3</sub>铁电薄膜。
地址 210096 江苏省南京市四牌楼2号
您可能感兴趣的专利