乙水杨胺-糖精共晶晶型II的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙水杨胺-糖精共晶晶型II的制备方法，步骤为：(1)将铝基片用砂纸磨亮，清洗，干燥，浸入脂肪酸的溶液中，表面自组装；清洗，烘干；放入MgCl₂水溶液中浸渍，清洗，烘干；(2)将乙水杨胺与糖精的混合物制成混合液，将步骤(1)获得的基片的一端固定放入混合液中，覆盖容器口部，室温下蒸发，使析出的乙水杨胺-糖精共晶晶体附着在所述基片上，乙水杨胺、糖精晶体沉到容器底部，取出基片，清洗，干燥，将乙水杨胺-糖精共晶晶体从基片上取下。本发明使脂肪酸在铝表面自组装产生的单分子自组装膜，使膜分子与药物分子之间的相互作用力定向诱导共晶的生长，在比较宽的浓度范围内，均能得到乙水杨胺-糖精共晶晶型II。

主权项

一种乙水杨胺‑糖精共晶晶型II的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)将纯度为99.99％的铝基片用400#～600#砂纸打磨光亮，放入乙醇或丙酮中超声脱脂清洗5‑10min，取出，放入质量浓度为4％～8％的无机碱性化合物水溶液清洗4‑6min，水洗，干燥，得到表面形成一层Al₂O₃薄膜的铝基片，命名为Al₂O₃/Al基片；将所述Al₂O₃/Al基片浸入浓度为10～50mM的C₁₄‑C₂₂脂肪酸的正十六烷溶液中，或浸入C₁₄‑C₂₂单不饱和脂肪酸的正十六烷溶液中，室温下密闭进行表面自组装24～72小时；将自组装化后的基片用新鲜的正己烷冲洗后放入无水甲醇中超声10分钟以去除表面物理吸附和沉积的C₁₄‑C₂₂脂肪酸或C₁₄‑C₂₂单不饱和脂肪酸；用无水甲醇清洗，50～80℃烘干3～5h；放入0.1～0.8M的MgCl₂水溶液、AlCl₃水溶液或CaCl₂水溶液中浸渍1h～2h，取出用去离子水清洗，50～80℃烘干7～12h；(2)按比例，将4.0g～8.0g的化学计量比为1～6:1的乙水杨胺与糖精的混合物，加入盛有150mL甲醇或乙醇的容器中，加热到45～50℃使完全溶解；冷却至室温，得到混合溶液，将步骤(1)获得的基片的一端固定在泡沫塑料上并使所述基片向下放入混合溶液中，用铝箔覆盖容器口部，室温下蒸发溶剂，使析出的乙水杨胺‑糖精共晶晶体附着在所述基片上，乙水杨胺晶体、糖精晶体通过重力沉到容器底部，取出附着乙水杨胺‑糖精共晶晶体的基片，用5～8ml无水甲醇或无水乙醇洗涤，放置空气中干燥1h‑2h，将乙水杨胺‑糖精共晶晶体从基片上取下即为乙水杨胺‑糖精共晶晶型II。