发明名称 一种高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡及其制备方法
摘要 本发明涉及一种高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡及其制备方法,该共混薄膜毡为几种絮状纤维混合堆积而成的膜结构;制备包括:(1)将壳聚糖投放于醋酸水溶液中制成壳聚糖浆液;(2)将氢氧化钠、尿素和乙酸锌溶于水中作为壳聚糖凝固液;(3)在高速搅拌下向凝固液喷射壳聚糖浆液使其凝固成壳聚糖絮纤;对絮纤进行过滤、水洗后分散在无离子水中形成壳聚糖絮纤悬浮清液;(4)将某种高分子原料仿照制备过程(1)~(3)制备相应高分子絮纤悬浮清液;(5)将壳聚糖絮纤悬浮清液与高分子絮纤悬浮清液以适当比例混合后用滤网抄起得到共混薄膜毡;(6)待薄膜毡滤干表面水分后进行深度冷冻和升华,得到高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡。该材料具有良好的溶液吸附性,很适合用作伤口敷料。
申请公布号 CN102605672B 申请公布日期 2014.11.26
申请号 CN201210109417.2 申请日期 2012.04.13
申请人 东华大学 发明人 杨庆;郯志清;沈新元;吉亚丽;吴文华
分类号 D21H15/10(2006.01)I 主分类号 D21H15/10(2006.01)I
代理机构 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人 吕伴
主权项 一种高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)壳聚糖浆液制备:将壳聚糖粉末投放于浓度为2~8(V/V)%醋酸中溶解制成壳聚糖浆液,所述壳聚糖浆液中的壳聚糖含量为0.5~5.0(W/W)%;(2)壳聚糖凝固液制备:将氢氧化钠、尿素和乙酸锌投放于无离子水中搅拌均匀制成壳聚糖凝固液;所述壳聚糖凝固液中,氢氧化钠浓度为4~12(W/W)%,尿素浓度为0.5~1.0(W/W)%,乙酸锌浓度为0.1~0.5(W/W)%;(3)壳聚糖絮纤悬浮清液制备:在高速搅拌下向壳聚糖凝固液喷射壳聚糖浆液,使其凝固成壳聚糖絮纤悬浮液;所述的壳聚糖絮纤悬浮液由絮状壳聚糖短纤和悬浮液组成,所述的絮状壳聚糖短纤悬浮于悬浮液中;所述的絮状壳聚糖短纤是指小而松散的壳聚糖短纤凝结块;对壳聚糖絮纤悬浮液进行过滤,用无离子水洗净,获得絮状壳聚糖短纤即壳聚糖絮纤;再将壳聚糖絮纤分散在无离子水中形成壳聚糖絮纤悬浮清液,其絮纤浓度为0.1~5(W/W)%;(4)将适量比例的高分子原料投放于相应的溶剂中制成高分子溶液;调配相应高分子溶液的凝固液;(5)在高速搅拌下向凝固液喷射高分子溶液,使其凝固成高分子絮纤悬浮液;所述的高速搅拌指的是搅拌转速区间为100~1000rpm;(6)对絮纤悬浮液进行过滤,用无离子水洗净,获得絮状高分子短纤即高分子絮纤;(7)再将高分子絮纤分散在无离子水中形成高分子絮纤悬浮清液,其浓度为0.1~5(W/W)%;(8)将壳聚糖絮纤悬浮清液与高分子絮纤悬浮清液以1~9:9~1的重量比混合搅拌均匀,用滤网将悬浮液中的混合絮纤抄起,得到一层由混合絮纤形成的共混薄膜毡;(9)待抄起的薄膜毡滤干表面水分后进行深度冷冻,然后对其进行升华冷冻,得到高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡;所述的高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡为壳聚糖絮纤和高分子絮纤堆积而成的高空隙率膜结构;其质量比为壳聚糖絮纤:高分子絮纤=99.9:0.1~50:50;所述的絮纤是指絮状短纤,所述的絮状短纤是指小而松散的短纤凝结块;所述的高孔隙率壳聚糖/高分子共混薄膜毡的空隙率为30~80(V/V)%;所述的高分子原料为聚己内酯、聚乙二醇、聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸或纤维素;所述的相应溶剂及制成高分子溶液的质量浓度为:对于聚己内酯,溶剂为四氢呋喃,浓度为3~30%(W/W)%;对于聚乙二醇,分子量为2000~20000,溶剂为75±5℃热水,浓度为3~30%(W/W)%;对于聚碳酸丁二醇酯,溶剂为二甲基甲酰胺,浓度为3~30(W/W)%;对于聚乳酸,溶剂为二氯甲烷,浓度为3~30(W/W)%;对于纤维素,溶剂为4‑甲基吗啉‑N‑氧化物,浓度为1~10(W/W)%;所述的凝固液调配为:对于聚己内酯/四氢呋喃溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于聚乙二醇/75±5℃水溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于聚乳酸/二氯甲烷溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于纤维素/4‑甲基吗啉‑N‑氧化物溶液,凝固液为25±2℃无离子水;所述的滤网是一种抄纸用的抄网,滤网材质为不锈钢,网孔尺寸为200~400目;所述的深度冷冻是指将样品冷冻至‑40~‑50℃,含有的水份变成了冰块;所述的升华冷冻是在真空冷冻干燥机中进行的,升华冷冻工艺为:冻干时间为48±2小时,冻干压力80±5Pa,加热板温度60±2℃。
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