从异叶青兰中分离制备乌苏甲酯的方法及其应用

摘要

本发明涉及一种从异叶青兰中分离制备乌苏甲酯的方法，该方法包括以下步骤：⑴将异叶青兰切段后用乙醇进行回流提取，得到提取液；该提取液经减压浓缩，即得提取物；⑵所述提取物用乙酸乙酯在常温条件下进行萃取，得到萃取液，该萃取液经减压浓缩，得到乌苏甲酯粗提物；⑶将所述乌苏甲酯粗提物溶解于乙酸乙酯中，然后加入硅胶拌样，溶剂乙酸乙酯挥干后，干法上硅胶柱二次，经减压浓缩后，得到较纯乌苏甲酯；⑷所述较纯乌苏甲酯用乙醇溶解后结晶除杂，经过滤即得乌苏甲酯晶体。本发明工艺简单、操作简便且分离效率和分离纯度高。同时，本发明所得的乌苏甲酯晶体可应用在肿瘤和急性肝损伤疾病治疗中。

主权项

从异叶青兰中分离制备乌苏甲酯的方法，包括以下步骤：⑴将异叶青兰切成长度为1~3cm的段，然后按1 kg：9~15 L的料液质量体积比加入质量浓度为85~95%的乙醇，在温度为65~75℃的条件下进行回流提取，提取次数2~3次，每次1~3h，合并得到提取液；该提取液经减压浓缩，即得提取物；⑵所述提取物按1 kg：1~2 L的料液质量体积比用乙酸乙酯在常温条件下进行萃取，萃取次数为3次，每次2h，合并得到萃取液，该萃取液经减压浓缩，得到乌苏甲酯粗提物；⑶将所述乌苏甲酯粗提物溶解于乙酸乙酯中，然后加入所述乌苏甲酯粗提物质量1~2倍的硅胶拌样，溶剂乙酸乙酯挥干后，干法上硅胶柱；其次，用3~5倍柱体积的石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱，经薄层层析TCL检测，得到含有乌苏甲酯的洗脱液A，该洗脱液A经减压浓缩后，得到乌苏甲酯粗品；所述乌苏甲酯粗品再次上硅胶柱，用2~4倍柱体积的所述石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱，经薄层层析TCL检测，得到含有乌苏甲酯的洗脱液B，该洗脱液B经减压浓缩后，得到较纯乌苏甲酯；⑷在30~60℃温度下，所述较纯乌苏甲酯按1 g：20~60 mL的料液质量体积比用体积浓度为90~100%的乙醇进行溶解，然后在0~25℃的条件下进行1~3次结晶除杂，经过滤即得乌苏甲酯晶体。