一种高分散负载型纳米金属Fe基催化剂的制备方法

摘要

一种高分散负载型纳米金属Fe基催化剂的制备方法，属于Fe基催化剂技术领域。通过插层组装方法制备出含铁配位离子插层的MgAl-LDHs前体，然后以甲烷为气源,再通过化学气相沉积方法一步同时还原出铁纳米粒子和生长出多壁碳纳米管，得到镁铝复合金属氧化物负载的多壁碳纳米管包覆铁纳米粒子的高分散铁基催化剂。其结构特征是铁纳米粒子被多壁碳纳米管包覆后负载在镁铝复合金属氧化物表面。优点在于，提高了活性纳米金属粒子的化学稳定性，抑制了活性纳米粒子的聚集，多壁碳纳米管与铁纳米粒子间的强相互作用提高了催化剂的结构稳定性。将其作为类芬顿催化剂对有机染料亚甲基蓝显示出良好的催化氧化性能, 降解率达到95.0～100%，具有潜在的实际应用价值。

主权项

一种高分散负载纳米金属Fe基催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备工艺如下：A.用脱除二氧化碳的去离子水配制含有Mg²⁺和Al³⁺的混合盐溶液，其中：Mg²⁺与Al³⁺摩尔浓度比为0.5～1.5，Mg²⁺的浓度为0.1～0.5mol/L,混合盐溶液中的酸根离子为Cl^‑、SO₄^2‑、NO₃^‑中的一种；再在混合盐溶液中加入K₃[Fe(CN)₆]，K₃[Fe(CN)₆]的摩尔浓度为0.005～0.1mol/L；B.配制尿素摩尔浓度为0.5～2.0mol/L的醇水溶液，且醇水溶液中醇与水的体积比为：1:3～5，醇为甲醇或乙醇中的一种；C.将步骤A和B中制备的混合盐溶液和醇水溶液等体积混合后转移到聚四氟乙烯晶化反应器中，密封后加热至80～150℃，反应2～6h后自然冷却到室温静置12～24h，取出混合物离心，用去离子水进行离心洗涤4次，于空气气氛下干燥24～36h，得到插层结构的层状双金属氢氧化物；D.将步骤C得到的0.5g插层结构的层状双金属氢氧化物均匀的平铺于小瓷舟中，并将小瓷舟置于管式气氛炉的石英管中部，通入流速为300～500ml/min的N₂，从30℃开始，以1～5℃/min的升温速率升至800～1000℃，随后通入流速为400～600ml/min的N₂和H₂混合气10min，随后再切换至N₂，同时引入100～300ml/min甲烷气体，反应5～10min，待气氛炉炉温降至室温时得到高分散铁基纳米催化剂；制备的高分散负载型纳米金属Fe基催化剂的结构是铁纳米粒子被多壁碳纳米管包覆后负载在镁铝复合金属氧化物表面；其中：多壁碳纳米管的平均直径为1.5‑7.5nm,催化剂中多壁碳纳米管的质量百分含量为10～15％，纳米金属颗粒的平均粒径为0.5～4.5nm，催化剂中铁的质量百分含量为2～8％。