发明名称 一种藏药材塞北紫堇的鉴定方法
摘要 本发明提供了一种塞北紫堇药材的鉴定方法,包括对照品制备、供试品制备、并采用高效液相色谱法获取所述塞北紫堇药材的指纹图谱的步骤,其中,所述色谱条件与系统适用性试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含体积份数比0.2%冰醋酸和体积份数比0.5%三乙胺的水溶液为流动相B,所述流动相B的pH值为6.0,进行梯度洗脱,检测波长为285nm,理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000,本发明所述塞北紫堇的鉴定方法简便、重现性好,准确率高,只要供选择的药材中出现本申请所指定的指纹图谱,即可确认药材为塞北紫堇,确保了药材选择的准确性,保证了成药的质量。
申请公布号 CN103630637B 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201310680124.4 申请日期 2013.12.12
申请人 山东阿如拉药物研究开发有限公司 发明人 孙绪丁;李怀平;赵艳霞;杨文钰
分类号 G01N30/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/06(2006.01)I
代理机构 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人 张韬
主权项 一种塞北紫堇药材的鉴定方法,其特征在于,包括对照品制备、供试品制备、并采用高效液相色谱法获取所述塞北紫堇药材的指纹图谱的步骤;所述高效液相色谱法获取指纹图谱的步骤中,所述色谱条件与系统适用性试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含体积份数比0.2%冰醋酸和体积份数比0.5%三乙胺的水溶液为流动相B,所述流动相B的pH值为6.0,进行梯度洗脱,所述洗脱程序具体为:0分钟至60分钟内,流动相A由体积比例20%渐变至体积比例40%,流动相B由体积比例80%渐变至体积比例60%;60分钟至90分钟内,流动相A保持体积比例40%,流动相B保持体积比例60%;检测波长为285nm,理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备,取原阿片碱、黄紫堇明碱和α‑枯枯灵为对照品,加入甲醇,制成每1ml溶液中含20μg原阿片碱、30μg 黄紫堇明碱和10μgα‑枯枯灵的对照品溶液;   供试品溶液的制备,取1g所述塞北紫堇药材粉末,加25ml甲醇回流提取2小时,过滤,取滤液25ml,减压回收至干,得到残渣,所述残渣使用15ml体积浓度10%硫酸溶液溶解,并用石油醚洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚部分,剩余水层使用氨水调节pH值至9‑10,以氯仿萃取3次,每次20ml,减压回收至干,再用甲醇溶液溶解并定容至10ml;测定法,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
地址 250101 山东省济南市高新区舜风路322号501-506室