四硝基金刚烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法。包括：（1）向液溴中添加金刚烷固体，在催化剂作用下，合成1，3，5，7-四溴金刚烷；（2）加入氰化钠，自由基引发剂，于40~100℃温度下反应5~24h，再加入冰水，搅拌8~24h，合成1，3，5，7-四乙酰胺基金刚烷；（3）加入NaOH溶液，液溴，于30~150℃温度下反应2~10h，调节pH至12，加入二氯甲烷萃取，收集有机相并滴加盐酸调节pH至1-2，分离水相并真空下浓缩溶液，有淡黄色晶体析出，过滤，干燥。得到1，3，5，7-四氨基金刚烷盐酸盐；（4）加入氧化剂，于10~50℃温度下反应12~24h，合成1，3，5，7-四硝基金刚烷。本方法合成成本低，避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置；操作简单，步骤少，缩减了废物的排放。

主权项

一种四硝基金刚烷的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1） 向液溴中缓慢添加金刚烷固体，在催化剂作用下先于‑10~30℃温度下反应0.5~2小时，再于30~120℃下反应3~24小时，合成1，3，5，7‑四溴金刚烷；（2）在步骤（1）合成的1，3，5，7‑四溴金刚烷中加入氰化钠，自由基引发剂，于40~100℃温度下反应5~24小时，再向反应液中缓慢加入冰水，搅拌8~24小时，合成1，3，5，7‑四乙酰胺基金刚烷；（3）在步骤（2）合成的1，3，5，7‑四乙酰氨基金刚烷中加入NaOH溶液，液溴，于30~150℃温度下反应2~10h，调节pH至12，加入二氯甲烷萃取，收集有机相并滴加盐酸调节pH至1‑2，分离水相并真空下浓缩溶液，有淡黄色晶体析出，过滤，干燥，得到1，3，5，7‑四氨基金刚烷盐酸盐；（4）在步骤（3）合成的1，3，5，7‑四氨基金刚烷盐酸盐中加入碳酸钠和氧化剂，于10~50℃温度下反应12~24小时，合成1，3，5，7‑四硝基金刚烷。