5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法

摘要

本发明公开了一种5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，它是将5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮粗品加入到溶剂中，升温至30～100℃，缓慢加入氧化剂进行氧化反应；反应结束后，经后处理得到5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮精制品。本发明通过加入氧化剂，使不溶性杂质氧化为可溶性杂质，并通过冷却结晶、过滤将它们去除，从而大大提高了5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的纯度。而且工艺简单，成本较低，原料损失很少，特别适合工业化生产。

主权项

一种5‑甲氧基‑4‑甲基‑2,4‑二氢‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮的精制方法，其特征在于：将5‑甲氧基‑4‑甲基‑2,4‑二氢‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮粗品加入到溶剂中，升温至30～100℃，缓慢加入氧化剂进行氧化反应；所述的5‑甲氧基‑4‑甲基‑2,4‑二氢‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮粗品中的杂质为5‑甲硫基‑4‑甲基‑2,4‑二氢‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮和5‑硫酮基‑4‑甲基‑1,2,4‑三唑‑3‑酮；所述的氧化剂是浓度为10wt%～30wt%的次氯酸钠水溶液；所述的溶剂为水和/或与水混溶的惰性有机溶剂，所述的与水混溶的惰性有机溶剂为醇类溶剂，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者两种；反应结束后，经后处理得到5‑甲氧基‑4‑甲基‑2,4‑二氢‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮精制品。