电解质锂盐中残留溶剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，属于检测分析技术领域。该检测方法利用顶空进样气相色谱仪来检测电解质锂盐中的残留溶剂，并在样品前处理时加入无机强碱中和电解质锂盐中残留或分解产生的氢氟酸，避免对检测系统造成损伤；采用标准加入法检测电解质锂盐中的残留溶剂，可消除基体干扰。该检测方法可以对电解质锂盐中的有机溶剂残留同时进行定性和定量检测，具有分析时间短，操作简单，精密度高，准确度高，重复性好，成本低等优点，适用范围较广，可广泛应用于电解质锂盐中残留溶剂的测定，特别是可用于生产中的在线分析。

主权项

一种电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：取电解质锂盐溶解于水中，加入配制好的无机强碱水溶液，中和电解质锂盐中残留或分解产生的氢氟酸，以水作为溶剂定容，得到样品溶液；(2)配制残留溶剂标准溶液：以二甲基亚砜为溶剂配制残留溶剂标准溶液；(3)制作标准曲线：取顶空进样瓶，加入精密量取的上述样品溶液，并分别加入预定体积的上述残留溶剂标准溶液，加盖封口，得到标准曲线供试品；取上述标准曲线供试品，按照下述条件进行气相色谱检测：进样方式：顶空进样器中60‑90℃恒温0.5‑2小时顶空进样；色谱柱：HP‑Innowax色谱柱；载气：氮气，流速为25‑35ml/min；升温程序：柱温40‑45℃保持3‑7min，随后以8‑12℃/min的速度升温至180‑220℃，保持3‑7min；检测器：氢火焰离子化检测器；分别记录检测得到的残留溶剂保留时间和峰面积，并绘制标准曲线；(4)样品检测：取顶空进样瓶，加入精密量取的上述样品溶液，并分别加入0μL和预定体积的上述残留溶剂标准溶液，加盖封口，得到样品供试品，按照上述气相色谱检测条件检测，即得。