发明名称 一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法
摘要 本发明提供一种从槐角原料中综合提取染料木素和山奈酚的方法。本发明的技术思想体现在下述步骤:一.原料粉碎,采用酸水水解,再采用有机溶剂提取酸解渣。二.合并提取液,浓缩,过滤,沉淀是山奈酚和染料木素的混合物。三.得到的沉淀采用碱水液提取,离心分离,沉淀为山奈酚,上清液为染料木素。四.所得沉淀采用有机溶剂溶解,加入吸附剂进行纯化,过滤,浓缩,离心分离,得淡黄色粉末,为山奈酚。五,步骤三所得上清液采用吸附剂进行脱色,过滤之后调节pH值,放置沉淀,离心分离,得白色粉末,为染料木素。本发明克服了现有技术无法对两种产品综合开发而导致的资源浪费,并优化了提取步骤,降低了生产成本,提升了可操作性。
申请公布号 CN102875511B 申请公布日期 2014.10.01
申请号 CN201210323298.0 申请日期 2012.09.04
申请人 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 发明人 王晓莹;王春德;惠玉虎;肖红
分类号 C07D311/36(2006.01)I;C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/36(2006.01)I
代理机构 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人 陈广民
主权项 一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,包括以下步骤:(1)水解对槐角原料进行粉碎得粉碎物,用槐角原料质量3‑10倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解,水解温度为50℃‑100℃,过滤,得到滤渣和滤液;本步骤中所述酸水溶液中酸性试剂的质量浓度为1%‑10%,所述酸性试剂为盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸;(2)提取将步骤(1)所得滤渣水洗至水洗液为中性后,采用3‑10倍滤渣质量的有机溶剂对滤渣进行提取,提取温度为50℃‑100℃,得到提取液;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一种或任意混合;(3)浓缩将步骤(2)所得提取液进行浓缩,得到浸膏,浸膏比重1.05‑1.2;然后离心分离,得滤液与沉淀;(4)分离将步骤(3)所得沉淀加入其质量的3‑10倍量碱水溶液进行提取,所述碱水溶液中碱性试剂的质量浓度为1%‑30%,提取温度10℃‑80℃;离心分离,得滤液和沉淀;所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠;(5)重结晶将步骤(4)所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取,提取温度为50℃‑100℃,得到的提取液中加入沉淀质量10%‑40%的吸附剂,搅拌均匀,过滤,将滤液浓缩至所述80%乙醇体积的1/10‑1/2,静置,离心分离,将得到的沉淀烘干,得淡黄色粉末,为山奈酚;本步骤中所述吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合;(6)脱色将步骤(4)所得滤液加入槐角原料质量1%‑10%的吸附剂进行脱色,过滤,得脱色液;本步骤中所述的吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合;(7)结晶将步骤(6)所得脱色液采用酸水溶液调节溶液至pH=1‑7,静置,离心分离,将所得沉淀烘干,得白色粉末,为染料木素;本步骤中所述的酸水溶液采用盐酸、硫酸、磷酸或乙酸。
地址 710077 陕西省西安市高新区锦业一路66号甲6层