一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，采用内标法，包括步骤：配制内标物溶液、标准溶液和样品溶液，采用气相色谱-质谱联用技术，分别对标准溶液和样品溶液进行分析检测，根据检测结果计算得出烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量。本发明的测定方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，检测时间明显缩短，测定周期仅需要30分钟，具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，7种邻苯二甲酸酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限在1.9－4.6μg/支之间，平均回收率在86％到100％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差在2.8%到4.6％之间。

主权项

一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，采用内标法，包括以下步骤: (1)配制内标物溶液 称取内标物苯甲酸苄酯，配制成浓度为100mg/L的苯甲酸苄酯的正己烷溶液； (2)配制标准溶液 分别称取邻苯二甲酸酯标准品，用正己烷配制成各邻苯二甲酸酯浓度为5mg/mL的混合标准储备液，之后分别移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL的所述混合标准储备液，分别与10mL所述内标物溶液混合，配制成具有六级浓度梯度的标准溶液； (3)制备样品溶液 取一支烟用滤棒称重后沿中间剪开，并截成3段放入25mL三角瓶中，或者取2支成品卷烟的滤嘴称重后分别剪开放入25mL三角瓶中，之后向所述三角瓶中加入10mL内标物溶液，超声萃取30分钟，之后取2mL作为样品溶液； (4)气相色谱‑质谱联用进行分析检测 采用气相色谱‑质谱联用技术，分别对标准溶液和样品溶液进行分析检测； 气相色谱质谱联用的分析条件为:毛细管柱采用HP‑5MS色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为1.2mL/min；进样口温度:280℃，升温程序:初始温度100℃，保持1min，之后再以20℃/min的升温速率升至180℃，再以10℃/min的升温速率升至280℃保持10min；质谱条件:气相色谱与质谱接口温度:280℃，电离方式:电子轰击源，电离能量:70eV，离子源温度:230℃，四级杆温度:150℃；测定方式:全扫描的总离子流图定性，选择离子监视方式定量； (5)计算烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量 根据步骤(4)的检测结果计算得出烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量。