超声波作用下制备化学二氧化锰的方法

摘要

本发明公开了超声波作用下制备化学二氧化锰的方法。方法经：1）制备硫酸锰溶液、2）碳化结晶、3）制备初级二氧化锰和4）精制二氧化锰得到精制二氧化锰产品。本发明与现有技术比较的益效：本发明采用了先进、新颖的碳化结晶方法，将制备好的硫酸锰溶液置于超声波条件下，连续滴加碳酸氢氨溶液，不搅拌，不加晶种，常温，结晶反应时间1.5～1.75小时。与常规方法相比，超声波作用下的碳化结晶时间缩短了6.25～6.5个小时，后续的碳酸锰热解时间缩短了2.0～2.25个小时，整个制备周期总共缩短了8.5个小时左右，获得的二氧化锰产品电化学性能也明显提高。

主权项

超声波作用下制备化学二氧化锰的方法，其特征在于，操作步骤如下：1)制备硫酸锰溶液1.1)将贫菱锰矿磁选精矿投入浓硫酸中浸出，浸出条件：酸矿比为质量浓度70％的硫酸∶贫菱锰矿磁选精矿＝0.7～0.8∶1，液固重量比为质量浓度70％的硫酸+水∶贫菱锰矿磁选精矿＝7～8∶1，常温下浸出50～60分钟；1.2)在浸出液中加入氧化剂二氧化锰除Fe²⁺，氧化剂用量30～40kg/t菱锰矿，氧化时间40～45分钟，控制溶液pH＝5.2～5.5，常温下沉淀25～30分钟，过滤，再在滤液中加入硫化剂硫化铵去除重金属离子，硫化铵用量[S^2‑]＝(5～6)×10^‑3mol/L,pH＝5.2～5.5，常温下沉淀50～60分钟，过滤，制得硫酸锰溶液；2)碳化结晶将步骤1制得的硫酸锰溶液置于超声波中，常温下连续滴加碳酸氢氨溶液，不搅拌，不加晶种，500ml硫酸锰溶液的超声波功率为0.45～0.5KW，碳酸氢氨用量为理论计算值的100～110％，碳酸氢氨浓度1～1.2mol/L；结晶反应时间1.5～1.75小时，经洗涤、过滤、干燥，制得碳酸锰粉体；3)制备初级二氧化锰将步骤2制得的碳酸锰粉体10g放入已升温至350℃的马弗炉中，在350～380℃条件下，连续焙烧5.75～6小时，获得初级二氧化锰；4)精制二氧化锰4.1)酸处理：将硫酸加入步骤3制得的初级二氧化锰中，溶解初级二氧化锰中未分解完全的的碳酸锰及一氧化锰、四氧化三锰等锰的低价氧化物，硫酸用量[H⁺]＝2～2.2mol/L，70～80℃下反应2.25～2.5小时；4.2)重质氧化处理：在经酸处理的溶液中加入氧化剂氯酸钠，氯酸钠用量为理论计算量的160～180％，常温下反应4.5～5小时，经洗涤、过滤、干燥，制得精制二氧化锰产品。