塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法

摘要

本发明提供一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，将待测塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；之后将水基食品模拟液、橄榄油分别装入塑料袋内并密封以获得水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液；接着把获得的浸泡液经过简单处理后得各待测液，采用HPLC/MS/MS对各该待测液进行分析检测，以获得各待测样中尼泊金酯类物质的理论测定值，并从该理论测定值中扣除掉空白值即获各待测样浸泡液中尼泊金酯类物质的实际测定值。本发明检测方法不仅填补了我国在塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质的检测上的技术空白，且具有易于操作及检测准确性高的特点。

主权项

一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，其特征在于：其具体包括如下操作步骤：步骤一、样品制备：选取塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入200mL水基食品模拟液，再取一个晾干后的该塑料袋并装入200g橄榄油，然后用封口机密封以分别获得水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液；步骤二、样品净化：(1)油基食品模拟物：取步骤一获得的橄榄油浸泡液0.5g，并加入3mL异辛烷溶解，涡旋2min混匀得混合液，然后将混合液通过C₁₈柱，用6mL异辛烷淋洗柱子并弃去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液并置于氮吹瓶中，接着于45℃下用氮气将氮吹瓶内液体吹干得残留物，将该残留物用1mL甲醇溶解并2500r/min离心2min，离心结束后取上清液过0.22μm微孔滤膜得滤液，即获油基食品模拟物的待测液；(2)水基食品模拟物：吸取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液1mL过0.22μm微孔滤膜得滤液，即获水基食品模拟物的待测液；步骤三、分析检测：将获得的各待测液均采用HPLC/MS/MS进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得待测液中被测物即尼泊金酯类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中尼泊金酯类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；其中，所述HPLC/MS/MS中的HPLC条件为：a色谱柱：ZORBAX SB‑C₁₈，4.6mm×150mm，粒度5μm；b流动相：甲醇，水；c洗脱梯度：d进样量：5μL；e柱温：35℃；且所述HPLC/MS/MS中的MS/MS条件为：a′离子源：电喷雾负离子源，多反应监测扫描方式；b′毛细管电压：4kV；c′离子源温度：350℃；d′雾化器压力：40psi；e′干燥气流速：8L/min；f′8种尼泊金酯的质谱参数优化：且其中带★为定量离子；步骤四、检测结果计算：将HPLC/MS/MS所获得各参数值代入下式(1)或式(2)进行计算，以获得各待测液中尼泊金酯类物质的实际测定值；水基食品模拟物的待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，按下式(1)计算：$X=\frac{(A-A_0)\times c\times V\times 6}{\mathrm{As}\times S}...\left(1\right)$式(1)中：X—待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，单位为mg/kg；A—待测液中尼泊金酯类物质的峰面积；A₀—空白对照中尼泊金酯类物质的峰面积；As—标准工作液中尼泊金酯类物质的峰面积；c—标准工作液中尼泊金酯类物质的浓度，单位为mg/L；V—浸泡液体积，单位为L；S—样品与油基食品模拟物的接触面积，单位为dm²；6—欧盟指令2002/72/EC中规定mg/kg＝6mg/dm²；油基食品模拟物的待测液中尼泊金酯的迁移量，按式(2)计算：$X=\frac{(A-A_0)\times c\times V}{\mathrm{As}\times m}...\left(2\right)$式(2)中：X—待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，单位为mg/kg；A—待测液中尼泊金酯类物质的峰面积；A₀—空白对照中尼泊金酯类物质的峰面积；As—标准工作液中尼泊金酯类物质的峰面积；c—标准工作液中尼泊金酯类物质的浓度，单位为mg/L；m—净化时称取橄榄油浸泡液的质量，单位为kg；V—橄榄油样品净化后的定容体积，单位为L。