一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，在惰性气体的保护下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，将使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，并加入[BMIN]BF₄离子液体代替传统的表面活性剂；混合均匀后，在70摄氏度下，以氢氧化钠溶液作为沉淀剂，滴加沉淀得到反应产物，再经去离子水和无水乙醇交替清洗，离心，真空干燥制得四氧化三铁纳米粒子。本发明制备方法制备使用原材料易于获取、价格低廉，制备周期短，获得的四氧化三铁纳米粒子可用作高性能催化剂、磁性材料和电极材料。

主权项

一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行：（1）制备四氧化三铁纳米粒子（1‑1）取去离子水转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；（1‑2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF₄离子液体作为分散剂，充分搅拌均匀，制得铁源分散溶液，加热至70℃，备用，所述的去离子水与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100:2～14；（1‑3）称量氢氧化钠和溶剂去离子水，配置成摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用；（1‑4）在搅拌状态下，边搅拌加入步骤（1‑3）配制的氢氧化钠水溶液到步骤（1‑2）制得的铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液，步骤（1‑2）中所述的去离子水与所述的氢氧化钠水溶液的体积比为100:10～20；（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：（2‑1）将步骤（1‑4）得到的反应液进行离心，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用；（2‑2）按体积比1：4～9取沉淀物A与去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物洗涤，然后放入离心机内离心，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B与去离子水重复步骤（2‑2），洗涤沉淀物B三到四次，得到沉淀物C；（2‑3）以无水乙醇代替去离子水，按体积比1：4～9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤（2‑2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；（3）将步骤（2‑3）得到的沉淀物D放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24～48小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子。